主题：【第8期有奖征集】热导检测器(TCD)

雅源科技回复于2006/10/31

热导池检测器使用前必须先通载气再开桥流,一般氢气的桥流设定最大值为180(个别仪器可达到200),氮气的桥流最大值为80左右.载气不同,其灵敏度也不同,其中氢气的灵敏度最高.

发哥回复于2006/10/31

1、使用热导检测器(TCD)，使用不同的载气，桥流和柱温也不同，不然很容易将热导检测器烧坏。
2、色谱热导检测器一旦送电加热，热导检测器(TCD)便不可拆换，热导池中的钨铼丝变得非常脆弱。我们的色谱多时近百台，都是一个TCD、一个FID，使用FID的岗位占2/3。TCD的寿命短，所以TCD和FID需求基本平衡。开始TCD拆换一个报废一个，没有启动能够正常拆换，以后我们整机调换。

我在故我思回复于2006/10/31

气相色谱TCD检测器常见故障的检修方法及原因分析
1 前言
TCD检测器是应用最广泛的一种通用型检测器,但是TCD检测器不稳定的因素却相当多。由于影响基线不稳定的因素涉及到整个色谱仪的大部分部件,而且各个不稳定因素之间又相互作用。下面就TCD常出现故障的现象介绍几种维修方法及原因分析。

2 热导时基线出现有规律圆滑波浪形摆动,波动周期约为0.5min。
2.1 检修方法
1.流量增大时波动周期相应减少。
2.用手堵住气路出口,转子慢慢降到零。
3.对柱室与检测室温控精度进行检查,都无相应波动。
4.更换稳压阀后现象仍然如故。
5.将检测室温度由180度降到150度后,波动完全消失。
原因分析:检测室处有少量冷凝物挥发,致使基线产生波动"其过程是冷凝物挥发形成基流。而基流又与气路流量相关"当流量大时挥发多,基流大,反之基流小。通常流量是有缓慢波动的,约为1%以下。当气路清洁无污染时,此变化对基线响应影响甚微。而当气路不干净时却能引起较大的波动。当温度降低时,冷凝物挥发量下降"即使流量有波动对基线也无可观察影响。

3 在热导调零处基线不稳!噪声表现为无规则跳动
3.1 维修方法
1.衰减增大时,噪声峰峰值随之降低。
2.预热仪器2小时后基线正常。
原因分析:仪器长期不用,器壁有吸附。预热时释放出来,影响基线稳定性。待仪器充分预热后,基线达到正常。

4 不出峰与灵敏度太低
检修方法 进行操作条件重复性检查。应核实操作条件是不是与原来已知的条件相接近。这里包括各气路的流量值!柱温及检测器温度;输出衰减档的位置;桥流的大小;电源是否接通。如果发现操作条件有异常,应努力使操作值与原给定值接近,并及时找出影响操作值复原的一些不利因素。原因分析 此时应怀疑的因素只有两个,一是热丝位置连线有误,另一个就是热丝表面严重污染。对于前者应着重了解是否重接过热导池引线。对热导池连线来说,除了四个热丝要构成一个桥流之外,还必须注意热导桥路的对臂热丝元件应当处于同一气路当中。如果桥路接线是弄反了将会造成热导灵敏度很小甚至不出峰的现象。在此情况下往往还有双向峰产生。对于热丝表面严重污染来说,应首先尝试清洗热导池,无效时再考虑取下热丝清洗及彻底更换。

5 气化室温度失控
检修方法 去掉汽化加热板,观察气化室是否继续处于最高温度之下。如仍然保持失控,则说明可控硅有机击穿,加热丝或引线与机壳相碰。这时切断仪器总电源,然后用万用表测试可控硅及炉丝绝缘的好坏。测试可控硅时,可把阳极引线断开,直接检查可控硅阳极与阴极间正反向电阻。正常时为几兆欧。如此值大小则说明可控硅已击穿,需更换。检查炉丝对外壳绝缘可在加热烙铁芯引线两端分别测试对机壳的电阻,如有一端阻值很小则说明加热电路中在碰壳处。
原因分析：1.可控硅阴阳两极间击穿;2.加热丝或加热引线与机壳相碰。

作者：王素琴,于爱水;山东省东营市计量测试检定所

醋老西回复于2006/10/31

应用热导池检测器的注意事项有哪些

热导池检测器(TCD)是气相色谱仪中应用较为广泛的检测器,尤其是在气体分析中应用最多.由于不断的研究和发展,科创色谱仪器中的热导池检测器灵敏度最高,已越来越多应用于ppm级气体成份的微量分析,在许多分析应用中取代了FID,然而,热导池检测器损坏的因素,避免不必要的损失.
　　热导池中的关键热导元件是用钨铼丝做的,钨铼丝直径一般只有15μ-30μ,材料又比较容易氧化,氧化或受污染后,阻值发生变化或断损,造成热导池测量电桥的对称性被破坏,致使仪器无法正常工作,引起热导元件损坏的因素较多,注意事项归纳如下:
　　1、 热导池接并联双气路应用时，必须同时并联装上二根色谱柱，二路都要同时通载气，如果只装一根柱，而另一路不装柱不通载气，那么，一通电源就会将钨丝元件烧坏。
　　2、 在应用科创微型热导池做毛细管色谱分析时，可一路装毛细柱加尾吹，另一路必须也装上一根填充柱或空柱，同时通入载气。大多数人习惯ＦＩＤ毛细柱系统，往往会忽略这一点犯错误。
　　3、仪器停机后，外界空气往往会返进热导池和柱系统，因此必须在开机时要先通载气10分钟以上再通电，停机时间越长，那么重新开机时先通载气的时间也要长，否则系统中残留的空气中氧气会将钨铼丝元件氧化或烧断。
　　4、 热导检测器使用的载气纯度必须四个9以上（99.99%），最忌载气中含氧量高，载气不纯将会影响热导元件的使用寿命，也会降低检测灵敏度，所以载气必须脱氧净化。
　　5、 在更换装色谱柱时，必须检漏，保证气密性，色谱柱连接处漏气将会造成热导元件损坏，色谱柱出口端必须填装好玻璃棉和不锈钢丝网，避免柱担体吹入TCD。
　　6、 在多次进样分析后，应及时更换进样器上的硅橡胶垫，如果待到硅橡胶垫被多次注射针扎破漏气时再更换就迟了，因为硅橡胶垫一漏，载气漏出，空气漏进，热导元件就会烧坏。分析过程中更换硅橡胶垫时，必须将热导电源关断后，再迅速换垫，换好后必须通载气几分钟后才能再通热导池电源。
　　7、 用平面六通阀做气体进样时，六通阀的位置必须停在二个极端位置，不能将阀旋停在中间位置，因为中间位置是六通阀将载气切断不通，这是很危险的，容易导致热导池中因不通载气而损坏。
　　8、 色谱柱高温老化时，必须将热导池电源关断，热导池温控关断，并且将柱出口连接热导池进口的接头处断开，让高温老化的载气（N2）流入柱箱内，这样可避免因柱子老化而污染热导池及钨铼丝元件。
　　9、 热导池桥电流的设定，必须比被分析试样组份的最高沸点高20-30℃，避免试样中高沸点组份冷凝在热导池中和污染钨铼丝元件。
　　10、热导池桥电流的设定，必须考虑所用载气的种类、工作温度和钨铼丝元件的冷阻，应明了这样的原则：①轻载气（H2、He）桥电流可大，重载气（N2、Ar）桥电流必须小；②热导池工作温度高，桥电流应减小，工作温度低，桥电流可增加；③各生产厂家热导池钨铼丝元件阻值是不同的，因此，使用桥电流大小也不同，元件阻值大的，桥电流就应设定小些，具体桥电流设定可看说明书。