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主题：ＩＣＰ测定碱熔样品数据漂移严重，想请教

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hyw
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发表于：2006/10/30 22:14:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人近来发现:ICP-AES测定铁矿中的ＴiO2,采用样品+ 硼酸+碳酸钠于铂金坩埚中在马弗炉熔融后，采用ＨＣl微热溶解浸出熔块，定容后用ＩＣＰ测定，发现测定结果漂移严重．而且发现只要是用硼酸+碳酸钠熔融的样品，测定都发生漂移．但马上改成测定一般用酸溶的样品却没这个现象．证明不是当时仪器有问题．想请教各位高人．
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2006/10/30 23:33:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知“结果漂移”的含意是什么。钠的含量那么大，基体干扰是相当严重的。火焰漂移也很大。如果控制钠的含量小于1%，影响会小很多。不然，对于某些谱线，中心位移并不奇怪；测定的灵敏度当然严重下降。此时，低含量样品测定结果势必相差悬殊。
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2006/10/30 23:51:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
漂移现象即测同一样品数据不断偏低．
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2006/10/31 0:01:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来，减少基体浓度是最佳办法。还有一个不怎么样的办法就是每测完一个试样后，用空白溶液冲洗几十分钟。如是，测定结果可能会比较一致。即使这样，测定的灵敏度严重下降却依然无法避免。
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2006/10/31 0:25:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在就是发现含Ｎa高的基体才有这个现象！，平时我做钢铁样（酸溶）Ｆe基体也有９０％左右，但分析结果很好
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xiaolaohu
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2006/10/31 8:03:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hyw 发表:
现在就是发现含Ｎa高的基体才有这个现象！，平时我做钢铁样（酸溶）Ｆe基体也有９０％左右，但分析结果很好
我们做的情况还好啊 同一样品酸溶碱熔结果都基本一致啊
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蛋蛋
sxm19810302
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2006/10/31 8:40:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同一样品数据不断偏低． 是測試樣品中的目標物質不穩定才會有這種情況,建議每測一個,就長時間清洗一次,再測,結果會好點.
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shaweinan
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2006/10/31 10:09:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用碱熔后的一个问题就是Na盐含量很高，如果这时在用普通雾化器进行雾化就很容易堵，致使分析结果的数值不断变小，所以最好采用高盐雾化器，如果没有高盐雾化器，就需要清洗时间比较长，这样也能起到一定效果。
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wangfeidown
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2006/10/31 18:12:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
钛铁矿可以采用酸溶解样品的.
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hyw
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2006/10/31 19:50:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaolaohu 发表:
[我们做的情况还好啊 同一样品酸溶碱熔结果都基本一致啊
,
　　想问下你是用哪个厂家的ＩＣＰ，会不会是我们雾化系统的不同而有所区别，我用的是热电ＩＲＩＳ系列ＩＣＰ
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山里羊
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2006/10/31 20:08:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
6,8楼分析得对，是进样系统不畅造成
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