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主题：【讨论】溶剂混合对检测的影响

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一片枫叶
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发表于：2016/02/20 19:20:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        流动相的配制与混合具有其特殊的意义和作用，混合不当都会对正常的检测造成不同程度的影响，下面几种情况都是色谱检测时经常遇到的，那么，您遇到下面的情况是怎么处理哒呢？下面的混合对检测会造成什么影响呢？欢迎各位版友提出您的建议和处理措施！

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1：流动相的配制方式不同对组分保留时间的影响   
    a：分别量取规定数量的溶剂和水，然后混合在一起。
    b：先量取一定体积的溶剂，然后再加水稀释至规定的总体积。
    c：先量取一定体积的水，然后再加入溶剂至规定的总体积。
2：流动相比例阀混合温度的变化对检测的影响
    a：甲醇与水的混合放出热量。
    b：乙腈与水的混合吸收热量。
3：流动相的泵前低压混合与流动相的泵后高压混合对检测的影响
      a：四元泵低压泵前混合。
      b：二元泵高压泵后混合。
4：流动相溶剂与缓冲盐互溶性对检测的影响
    a：高浓度的溶剂与缓冲盐梯度混合。
    b：纯溶剂与水的梯度混合。
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2016/2/22 11:26:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不管如何混合找到适合分离测定的方法就行，然后就保持这种方法，保证重复性；对有热量损失的需要等到温度恢复到常温；缓冲盐混合要防止盐分的析出
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一片枫叶
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2016/2/22 12:18:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
不管如何混合找到适合分离测定的方法就行，然后就保持这种方法，保证重复性；对有热量损失的需要等到温度恢复到常温；缓冲盐混合要防止盐分的析出
所言极是，方法与操作的统一性，才能保证检测的重复性。比例阀混合的流动相会出现热量的变化是否会对检测有影响，如何避免？
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老多_小多
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2016/2/22 12:29:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不同的方式对保留时间是有影响，如果是流动相复杂就更明显，
缓冲盐互溶性对检测的影响应该比较少遇到
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一片枫叶
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2016/2/22 12:51:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
不同的方式对保留时间是有影响，如果是流动相复杂就更明显，
缓冲盐互溶性对检测的影响应该比较少遇到


分子之间有间隔，配制流动相时，若不是分别量取，则后加入的溶剂要超过其实际体积，使流动相的极性因配制方式不同发生改变。
缓冲盐与高纯度的溶剂用比例阀混合，有可能会出现析出现象。
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有水有渝
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2016/2/22 15:02:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1与4其实是同一个问题，记得大学时的物理化学中有讲到，不同溶剂混合后的体积基本是不等于各溶剂体积之和的，原理 是什么已经不记得了，不同的混合方式最终的结果是得到的流动相中的组分实际比例是不一样 。
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夏天的雪
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2016/2/22 15:22:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 一片枫叶(v2960432) 发表:
所言极是，方法与操作的统一性，才能保证检测的重复性。比例阀混合的流动相会出现热量的变化是否会对检测有影响，如何避免？
少量试剂混合热量变化也应该是比较微弱的，应该不会影响检测吧，否则保留时间就要飘忽不定了
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夏天的雪
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2016/2/22 15:24:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
1与4其实是同一个问题，记得大学时的物理化学中有讲到，不同溶剂混合后的体积基本是不等于各溶剂体积之和的，原理 是什么已经不记得了，不同的混合方式最终的结果是得到的流动相中的组分实际比例是不一样 。
分子间空间的原因吧
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一片枫叶
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2016/2/22 15:43:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699)发表:1与4其实是同一个问题，记得大学时的物理化学中有讲到，不同溶剂混合后的体积基本是不等于各溶剂体积之和的，原理 是什么已经不记得了，不同的混合方式最终的结果是得到的流动相中的组分实际比例是不一样 。
是的。a:比较准确。
            b:流动相的浓度相对变小，洗脱能力变弱。
          C: 流动相的浓度相对变大，洗脱能力变强。
           
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一片枫叶
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2016/2/22 15:48:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228)发表:
原文由  一片枫叶(v2960432) 发表:
所言极是，方法与操作的统一性，才能保证检测的重复性。比例阀混合的流动相会出现热量的变化是否会对检测有影响，如何避免？
少量试剂混合热量变化也应该是比较微弱的，应该不会影响检测吧，否则保留时间就要飘忽不定了
热量的变化，特别是高浓度的比例阀混合(比如甲醇和水)，在低波长下检测，会由于热量的释放而产生气泡，使基线产生噪音。
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一片枫叶
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2016/2/22 15:52:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228)发表:
原文由  有水有渝(xky0230699) 发表:
1与4其实是同一个问题，记得大学时的物理化学中有讲到，不同溶剂混合后的体积基本是不等于各溶剂体积之和的，原理 是什么已经不记得了，不同的混合方式最终的结果是得到的流动相中的组分实际比例是不一样 。
分子间空间的原因吧
分子之间有间隔，后加入的未准确定量的溶剂/水会比实际计量的量要多。
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