大家来揪一揪GB5009.11-2014食品中无机砷测定国标中的不妥之处

青鸟1986

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2016/4/8 14:29:53 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

ICPMS这个国标里微波压力消解到底赶酸到什么程度啊？国标中就说了赶酸两个字，真心头大

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我是风儿

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2016/4/9 18:02:43 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

赶酸至消解罐内的酸量约1mL

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ll18151330

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2016/4/15 0:17:25 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

怎么做啊，指点下我呀……我按gb5009.11-2014.回收不行啊，流动相我改为10mm磷酸二氢铵，五价砷回收才一半。但是去掉加热两个半小时那一步回收就好了，不知道为什么……

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wfuse001

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2016/4/15 6:58:22 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议都用光谱纯的试剂！

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青鸟1986

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2016/4/15 13:23:11 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
赶酸至消解罐内的酸量约1mL

O(∩_∩)O谢谢

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青鸟1986

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2016/4/15 13:24:17 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wfuse001(wfuse001) 发表:
建议都用光谱纯的试剂！

我用微波压力消解，回收率还行90-110%

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woodpeckertwo

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2016/5/17 10:46:20 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

国标……唉！只要是MS要用的试剂，我这边都是GR，且再次亚沸蒸馏。很多GR级别的试剂都不咋地，况乎AR？

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阶前尘

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2016/5/30 23:11:10 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 青鸟1986(v2957155) 发表:
ICPMS这个国标里微波压力消解到底赶酸到什么程度啊？国标中就说了赶酸两个字，真心头大

一般留有液体大约1ml的样子

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阶前尘

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2016/5/30 23:11:51 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ll18151330(v2875465) 发表:
怎么做啊，指点下我呀……我按gb5009.11-2014.回收不行啊，流动相我改为10mm磷酸二氢铵，五价砷回收才一半。但是去掉加热两个半小时那一步回收就好了，不知道为什么……

因该是转化了

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孟梓童鞋

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2017/3/9 9:33:43 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，今年刚刚用HPLC-ICP-MS做砷形态，好多问题都不懂，可否请教一下，你后来用的什么流动相，具体实验条件是什么，我现在做的峰行巨丑，拖尾严重，请赐教。

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