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主题：【求助】顶空安捷伦7694E残留问题咨询

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礼安
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发表于：2016/03/02 10:03:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位版友，大家好。
最近用顶空做残留溶剂苯和甲苯时发生不同程度的残留，而且情况反复。
所涉及的可能污染源（不一定全面）：顶空瓶，顶空盖均采用安捷伦全新，水为乐百氏纯化水，DMF为科密欧色谱级，六通阀周围管线包括进样内针均取下用乙醇，丙酮，水超声清洗并105℃烘干后重新连接，排空阀拆开检查无明显污染物并清洗排空管路，传输线用乙醇，丙酮，水冲洗。
顶空参数：载气压力基本与进样口压力一致，流速约40-50ml/min，压力约为8-9psi，顶空瓶加压压力为13psi左右，保温温度为80℃，定量环及传输线温度依次增高，其他进样参数为默认值。
残留情况：甲苯最终残留面积在2左右，苯更小点，均基本不变。
未进行考察部分：六通阀，传输管线保温效果。
因在这之前的一个品种也涉及残留溶剂苯，但其样品，对照浓度比现在样品大5倍，采用标准加样法检测均无残留。后面连续两个品种出现此情况，在此请教各位版友是否碰到过类似情况或是有更好的排查建议，还请指点一二，谢谢。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 3积分， 2经验，加分理由：提出问题
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2016/3/2 10:19:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    如果已经做过清洗的话，建议还是报修一下为好。
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老妖
yaowenfu
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2016/3/2 12:49:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你残留是怎么判断的？ 
进水? 溶剂（DMF），还是 空气？
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安平
byron1111
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2016/3/2 21:00:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    可以用水蒸气清洗的方法。
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zyl3367898
zyl3367898
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2016/3/2 21:59:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是六通阀污染了？
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礼安
v2827415
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2016/3/14 17:04:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老妖(yaowenfu) 发表:
你残留是怎么判断的？ 
进水? 溶剂（DMF），还是 空气？
纯化水，色谱级DMF，换房间取流通空气都试过哦，都存在~~
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礼安
v2827415
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2016/3/14 17:05:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
    可以用水蒸气清洗的方法。
前两天排了20多针水过夜清洗，然后基本无干扰，先把方法确认做完，后续继续排查~
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礼安
v2827415
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2016/3/14 17:07:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
会不会是六通阀污染了？
我也怀疑过这个，只要是这款顶空的六通阀不太好装，所以还没有拆洗，后续拆洗后补充其改善情况~
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lsyecspc
liushuyong
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2016/3/14 19:51:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般情况下是六通阀或是定量环污染，有时洗是洗不掉的，只能更换，也是这款仪器的不足之处。
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