通宣理肺片中麻黄碱的检测
制备方法 | 1. 对照品:取盐酸麻黄碱对照品、盐酸伪麻黄碱对照品适量,精密称定,加0.1 mol/L盐酸溶液制成每1 mL含盐酸麻黄碱30 μg、盐酸伪麻黄碱15 μg的混合溶液,即得。 2. 供试品:取装量差异项下的本品,研细,取约1 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加水50 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率500 W,频率40 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25 mL,加浓氨试液1 mL,用乙醚振摇提取4次,每次30 mL,合并乙醚液,加5%盐酸乙醇溶液1 mL,摇匀,放置30分钟,蒸干,残渣加水溶解并转移至10 mL量瓶中,加水至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 |
色谱柱 | Platisil ODS 150 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99501) |
流动相 | 乙腈:0.3%三乙胺的0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)=4∶96 |
流速 | 1.0 mL/min |
柱温 | 30 ℃ |
检测器 | UV 210 nm |
进样量 | 10 μL |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数* N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 10.460 | 581523 | 37730 | 10276.215 | 1.084 | -- |
2 | 11.371 | 238042 | 14298 | 10398.086 | 1.110 | 2.121 |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数* N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 10.472 | 993580 | 64188 | 10321.811 | 1.084 | -- |
2 | 11.393 | 343130 | 20452 | 10464.593 | 1.107 | 2.149 |