主题:【新手求助】AFS93测鳗鱼汞回收低,Splke 回收也低?

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半米雪
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我用的仪器是吉田AFS930,在检测活鳗时,用微波消解,测出来的回收50%-60%之间,这种基体干扰请问有什么方法除去?
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活到九十 学到一百
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lingyi509
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半米雪
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原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
确定是否消化完全呢?
称的量挺少的,应该消化完了,颜色很澄清
半米雪
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原文由 活到九十  学到一百(wangboxzzjs) 发表:
可用标准加入法试试。
我用前辈的方法,用spike回收校正到80%,结果跟标准加入法的差不多,就是不知道这种方法可不可靠,是不是适用所有基体干扰的时候,毕竟标准加入法工作量太大。
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2016/3/14 13:27:40 Last edit by v3088115
lingyi509
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加了哪些酸?有没有进行预消解?样品是否经过粉碎化处理?
半米雪
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原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
加了哪些酸?有没有进行预消解?样品是否经过粉碎化处理?
6mL硝酸120度赶酸,放置一晚,第二天微波消解,120度赶酸,称取0.5g
grove
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你测量的时候反应怎么样??有没有很多的白色泡沫生成..如果有  就说明你的消解不完全  可以和做标液对比反应
lingyi509
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原文由 半米雪(v3088115) 发表:
6mL硝酸120度赶酸,放置一晚,第二天微波消解,120度赶酸,称取0.5g
没有加双氧水吗?你是赶了两次酸?加标在什么时候?
半米雪
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原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
没有加双氧水吗?你是赶了两次酸?加标在什么时候?
没有,赶了两次酸,加标在第一次赶酸之前,谢谢
半米雪
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原文由 grove(grove) 发表:
你测量的时候反应怎么样??有没有很多的白色泡沫生成..如果有  就说明你的消解不完全  可以和做标液对比反应
白色泡沫!没注意,是在气液分离那吗?谢谢
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