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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【讨论】“铅”愁再续

浏览0 回复11 电梯直达
wpl369
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发表于：2012/03/13 17:18:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
依旧是测铅的问题，最近购买了紫菜的标准品，进行检测，可是发现检测结果，总是达不到它的理论值，而检测其他液体产品，检测结果与外部比对的结果基本一致，样品处理采用微波消解，怀疑是样品处理不完全所致，但是紫菜消解后，溶液也很澄清透明，症结出在哪里呢，请献言献智
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2012/3/13 17:41:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没用过原子荧光测铅，具体的仪器测试步骤就不说了，
有一点可以说的是，消解后溶液澄清透明不代表消解就完全了，也许还有些成分没有破坏掉，lz最好把消解程序，包括用酸写一写
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happy爱米粒
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2012/3/13 18:23:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是用荧光测铅？紫菜标准品有木有附加使用说明？是否需要烘干处理？称样量有多少？
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wpl369
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2012/3/13 19:49:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
楼主是用荧光测铅？紫菜标准品有木有附加使用说明？是否需要烘干处理？称样量有多少？
http://www.biogbw.com/HTML_Products/1/Products_5417.asp
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happy爱米粒
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2012/3/13 20:25:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wpl369(wpl369) 发表:
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
楼主是用荧光测铅？紫菜标准品有木有附加使用说明？是否需要烘干处理？称样量有多少？
http://www.biogbw.com/HTML_Products/1/Products_5417.asp


完全照着这个来的？呵呵，标准样是刚买的吗？感觉还是消解不完全，紫菜应该用高氯酸+硫酸高温消解，有些砷酸盐神马的不容易完全消解掉
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happy爱米粒
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2012/3/13 20:32:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wpl369(wpl369) 发表:
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
楼主是用荧光测铅？紫菜标准品有木有附加使用说明？是否需要烘干处理？称样量有多少？
http://www.biogbw.com/HTML_Products/1/Products_5417.asp


看看这个
因为水产品类样品中的有机砷存在形态主要是砷糖和砷脂类，该物质相当稳定，普通的微波消解破坏不了，因此导致测定结果大大偏低。可以说，微波消解基本测得只是无机砷和一小部分有机砷。干法灰化更适合于测定水产品总砷的含量，湿法消解测定总砷的含量偏低，微波消解不适合测定水产品总砷的含量。湿法消解测定结果偏低，原因是消解过程中有部分损失；而微波消解测定总砷，其方法对水产品消解不完全。
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2012/3/13 20:33:15 Last edit by xgy2005
yinapple
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2012/3/14 10:32:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这些水产品是不是太好消解 湿法消解试试
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yu313
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2012/3/14 11:07:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水产品你最好试一下干法消解，纯粹的湿法消解，也很难消解完全。
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wpl369
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2012/3/14 16:23:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
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原文由 木有才(xgy2005) 发表:
楼主是用荧光测铅？紫菜标准品有木有附加使用说明？是否需要烘干处理？称样量有多少？
http://www.biogbw.com/HTML_Products/1/Products_5417.asp


完全照着这个来的？呵呵，标准样是刚买的吗？感觉还是消解不完全，紫菜应该用高氯酸+硫酸高温消解，有些砷酸盐神马的不容易完全消解掉
对，测砷就是结果偏低
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happy爱米粒
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2012/3/14 17:44:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yinapple(yinapple) 发表:
这些水产品是不是太好消解 湿法消解试试


湿法消解基本能保证结果准确，使用高沸点的硫酸
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happy爱米粒
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2012/3/14 17:50:26 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yu313(yu313) 发表:
水产品你最好试一下干法消解，纯粹的湿法消解，也很难消解完全。

作砷要用干法得加保护剂
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