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主题：【讨论】TP学习知识汇总小结，供新手参考，专家指导

浏览0 回复8 电梯直达
涛声依旧1
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发表于：2016/04/07 21:19:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国标对于总磷测试用的波长为700nm，我一直纳闷为啥去这个点位，今天我把总磷测试做了一个标曲扫描(范围450-800nm，扫描速度为60nm/min），曲线如下所示：

按照标准要求，我将比色皿只有10ml，并且光程只有10mm，所有取样量按照要求换算乘以0.4，相当于浓度为国标的2倍（由于比色皿为国标1/3，正常换算应该吸光度值为正常值的2/3），不同浓度的标曲叠加图如下：
,
图中的绿线为700nm位置，对应的吸光度值作标准曲线如下图：

向光性貌似还不错，但是有个很严重的问题，斜率0.052远远大于各位前辈指出0.30值，按照浓度和光程换算，斜率值应该为0.30*2/3=0.2左右的吧，此外这个标曲是直接配置的，没有进行消解。明天我在消解做的试试看。
此外，这个标曲样品出现一个十分特殊的情况，中午做完11点半分光光度计测试后直接去吃中饭了，1点半上班后发现如下诡异情况：

出现了沉淀了！换算一下6ml*2ug/ml/10ml=1.2ppm磷酸跟是不可能出现严重沉淀的吧！刚才那个比色管对应的浓度为0.5432，若不振荡直接读数为0.1978，重新将样品再振荡溶液好像又变得均已，且数据跟之前差不太多，各位有没有出现这种情况，难道是因为没消解过硫酸钾分解较少导致有沉淀生成？
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2016/4/8 14:22:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准曲线出现沉淀可能是使用的消解试剂过硫酸钾的质量问题，我们一般采用国药或者德国默克的过硫酸钾，现在这个试剂的质量确实不是很好。另外建议在条件许可的情况下尽量按照标准方法操作，也就是采用3厘米比色皿，而不是通过换算了解决。对标准方法的偏离，如果是资质认定或者认可实验室，那是比较麻烦的事情。
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涛声依旧1
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2016/4/8 21:33:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gbluo324(gbluo324) 发表:
标准曲线出现沉淀可能是使用的消解试剂过硫酸钾的质量问题，我们一般采用国药或者德国默克的过硫酸钾，现在这个试剂的质量确实不是很好。另外建议在条件许可的情况下尽量按照标准方法操作，也就是采用3厘米比色皿，而不是通过换算了解决。对标准方法的偏离，如果是资质认定或者认可实验室，那是比较麻烦的事情。
今天消解做了标曲，scan曲线完全不一样了。您说的过硫酸钾有问题，我是新开封的啊，白色晶体粉末，这实验相关性怎么也做不好。是不是标曲溶液不能放太久的缘故？
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chemistryren
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2016/4/10 16:09:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
总磷对过硫酸钾的要求还算低的。。总氮要求才高。显色后出现沉淀我们没遇到过。
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涛声依旧1
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2016/4/10 20:39:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
总磷对过硫酸钾的要求还算低的。。总氮要求才高。显色后出现沉淀我们没遇到过。
我的可是白色粉末晶体啊，新开封的啊，还要重新买？求怎么验证过硫酸钾
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涛声依旧1
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2016/4/11 10:15:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过硫酸钾的试剂我们有两瓶（国药20150303批次），一瓶基本用完，我新开封一瓶，里面试剂呈现白色粉末颗粒状。请各位专家看看有没有问题，这个是否需要重结晶？请各位专家解答
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合川妹
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2016/5/11 9:20:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
市面上有过硫酸钾不行，我们也是换过厂家的，而且总磷应该使用3cm的比色皿吧，可以通过1cm的换算？不过我们从来没有出现沉淀过，本来总磷加的试剂都不多，可以一一排查
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涛声依旧1
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2016/5/11 22:05:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 合川妹(v3104987) 发表:
市面上有过硫酸钾不行，我们也是换过厂家的，而且总磷应该使用3cm的比色皿吧，可以通过1cm的换算？不过我们从来没有出现沉淀过，本来总磷加的试剂都不多，可以一一排查
最近我们倒是线性做的蛮好了4个9，但是没有用质控标样去检查，我觉得过硫酸钾要是不纯的话，只要空白值不高也无所谓的。不知道这么说对不对
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涛声依旧1
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2016/5/11 22:16:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 合川妹(v3104987) 发表:
市面上有过硫酸钾不行，我们也是换过厂家的，而且总磷应该使用3cm的比色皿吧，可以通过1cm的换算？不过我们从来没有出现沉淀过，本来总磷加的试剂都不多，可以一一排查
最近做总磷标曲沉淀不明显了，能有沉淀的情况一般是：以前用比色管浓度采用比GB高出2倍做的标曲样品，还有一种是按照某专家提出的标曲不用消解直接上分光光度计测的标曲样品。这里想问你一个问题，这个标曲不做消解可以上分光光度计吗？我们试着不消解做的标曲效率偏高，且相关性系数不怎么好（99%左右）
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