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主题：【原创】记一次活性炭管中甲醇的定性

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wazcq
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发表于：2016/04/18 10:23:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  按照GBZ/T160里的要求检测工作场所空气 中乙酸乙酯，丁酮，甲醇。其中乙酸乙酯，丁酮采用活性炭管采样，甲醇采用硅胶管采样。我负责检测乙酸乙酯与丁酮，另一同事负责检测甲醇。
  活性炭管用二硫化碳解吸后 仪器GC2014C 带AOC-20i自动进样器，色谱条件 DB-FFAP(30m*0.53mm*1um）柱温55℃检测器，进样器均为200℃，进样1ul，发现有一个峰在乙酸乙酯与丁酮之间：

图中黑色为样品，红色为标准品。样品图中3.53min有个峰 在乙酸乙酯3.425min 与丁酮3.639min之间。那到底是乙酸乙酯，丁酮或是别的物质？
平时做的样品 二硫化碳峰位置也有偏移，最大偏移0.07min，为了准确定性 我把保留时间容许范围定位1.0%，所以后处理认为3.53是未知峰。通过询问同事得知甲醇峰很大，于是初步认定样品中很可能是甲醇峰。甲醇标准虽然是硅胶管采样但这不代表活性炭管不采集。
采用添加甲醇到样品

黑色为样品 红色为样品加甲醇，峰位重合 这正是甲醇峰！
  第二天我想到仅靠气相定性还不是很充分，但是样品已经没了，询问同事得知她解吸硅胶水溶液还在，于是想用气质来定性。解吸液是水不可直接进气质，于是采用二硫化碳萃取，进气质。条件毛细柱DB-624(30m*0.25mm*1.4um）柱温：35℃（4min）4℃/min至100℃

因为甲醇溶于水二硫化碳萃取率会很差，所以检索出来信噪比低，相似度仅89%不过可以确认是甲醇！
结论：要准确定性保留时间容许要小以免误判，本例子若容许2%即判断为丁酮。
随便讨论下 大家做的GC-2014C 带AOC-20i  保留时间偏移最大是多少min（或者百分之几）？
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雨木霖
mickeylin
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2016/4/18 11:16:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般我们是只要保留时间定性看到是待测物质，没兴趣再去MS上定性的。
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wazcq
wazcq
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2016/4/18 11:39:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间min
标准品 二硫化碳2.322  乙酸乙酯3.425  丁酮 3.639
样品  二硫化碳2.334  未知3.543
因为标准品与样品二硫化碳保留时间还是有差别 校正未知峰 采用两种方法：
1. 绝对时间差校正：  样品二硫化碳比标准多0.012min 未知校正 3.543-0.012=3.531min
2.相对保留时间校正： 样品二硫化碳是标准的1.005倍  未知校正3.543/1.005=3.525min
讨论下 这两种校正哪种更科学准确？
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symmacros
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2016/4/18 11:48:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做一下质谱保险，有时候单气相会误判的。
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安平
byron1111
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2016/4/18 13:23:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    要具体问题具体分析。


    建议用时间带方式，如果保留时间接近的话。
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有雨的夜
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2016/4/18 13:33:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间定性不准确，有时候会出错，今天就遇见一个，两个峰重叠在一起，其实是一个含量多的化合物一个含量少的化合物共流出了
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zyl3367898
zyl3367898
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2016/4/18 22:10:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间正负0.1min.
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langyabeilei
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2016/4/19 9:36:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，严谨细致的工作态度让人钦佩！甲醇在活性炭管有吸附很正常，但是在乙酸乙酯，丁酮之间出峰很容易误判，必须严加定性！一般来说的话，保留时间0.1min可以允许范围吧，尤其是有前处理或者化合物比较复杂的分析过程！
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zyl3367898
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2016/4/24 22:09:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
绝对时间差要合理些。
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wazcq
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2016/4/24 22:20:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
绝对时间差应用在 手动进样按开始有些差别校正是合理的，自动进样没这样的问题。
若是由于进样口微漏 压力稍微偏差引起保留时间的变化 可能还是相对时间校正准确些
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梦落繁花
v3033581
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2016/7/18 9:23:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用了活性炭管采甲醇，回来后用二硫化碳解析，测出来只有溶剂峰没有甲醇峰，是什么情况呢？
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