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主题：【讨论】TCD分析H2时H2峰前出现未知峰？？？

浏览0 回复13 电梯直达
睿桐的老爸
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发表于：2010/01/11 20:50:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

如题，请问大伙：H2峰前是什么？有什么办法消除？这个峰可能会影响H2的定量，谁有办法？详细见插图。（插图传上去才发现不清晰，压缩上传，烦请各位下载）

H2.rar
谢谢各位朋友的回答。
在此我补充说明一下：He载,13X,TCD,使用的是记录仪。
H2峰前面以前是不出倒峰的，最近才出现的，He载是自己生产的，纯度接近5.5
另外：我做了个试验，同样时间同样条件分析0.15%H2+He就不会有H2前面的回头峰。所以我很困惑啊。如果可能，请Mail我，或者给我发飞信消息！
joanhan@qq.com
13656259420
附件：
H2.rar
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chengjingbao
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2010/1/11 21:09:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么看都像进样的抬头峰。
有正、也有负。
产生的原因：有压力不稳、温度不均等造成的。
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皮皮鱼
yuen72
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2010/1/12 8:12:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
聊聊吧。如果你前面表达正确，那么你这个倒峰确实是H2.
H2是所有气体中导热系数最大的，因此不可能和N2.CO成为一个方向的色谱峰，它必然是反峰。同时由于和He导热系数相近，0.15的含量一般不会用He做载气了，用的话绝对不可能比18%的N2色谱峰还高。
这样看来，你的说明应该是不准确的。你的色谱应该是双通路分析拟合成一个谱图的，1通路应该是N2载气分析H2，2通路He载气分析其他组分。双tcd。
注意图中你所说的H2峰和后面基线之间的空白，正常你的绘图仪应该有连接，不应该画出空白的。这说明此时刻基线发生突变，绘图笔快速移动，导致没有画上颜色。但这段空白前后却分别有一个深色点，说明之前基线变动并不大。这是双通路拟合基线变动的典型特点。
好了，至此我想说的差不多了。两个通路估计都应该是分子筛色谱柱，2通路应该是没问题的，N2分析很好。1通路现在不正常了，你H2色谱峰正常位置出现了反峰。可能原因应该有以下几个：
1、色谱载气压力变化，造成出峰提前，这个时候可能是N2来了。那么你2通路载气应该是Ar。应该是有人调节了2通路压力。
2、2通路色谱柱失效。导致分不开。同样这样想应该是Ar载气。这个可能是长时间使用或柱进水造成的。
3、2通路是十通阀带反吹的，反吹气路和进样气路两路气体压力不平衡。这也应该是有人调节了你的压力造成的，因为以前是好的。
。
仔细检查自己的色谱仪，看看情况吧。
该帖子作者被版主 hzhhqt加 2积分， 2经验，加分理由：赞同
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1234chen
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2010/1/12 9:59:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
H2 用TCD我也测过。楼上说的很对。当时给它设了积分事件，让它画图时正过来画。
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zqj722
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2010/1/12 13:04:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用氦气做载气，分析氢气时，进样后，根据载气中氢气的含量不同，氢气的峰型也会不同的。可能正峰，M峰型，或者倒峰。
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睿桐的老爸
joanhan
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2010/1/18 21:33:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做了个试验，同样时间同样条件分析0.15%H2+He就不会有H2前面的回头峰。
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睿桐的老爸
joanhan
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2010/1/25 21:25:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么没人关注啦？
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这些年
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2010/1/25 23:36:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
与此类似吧
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100121/2361174/
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linye2010
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2010/1/26 10:45:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很有可能是抬头峰，这个在你进样的时候会出现压力的变化，我们一直都有，
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安平
byron1111
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2010/1/26 10:59:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是进样阀的信号?
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huanlegu
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2010/10/5 22:35:30 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为是阀切换时间不合适,有阀切换时气压变化引起的一个峰...建议前提这个时间切的阀
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