主题:【求助】国标滤筒消解为何不加氢氟酸

浏览0 回复17 电梯直达
wfuse001
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不用氢氟酸的原因很简单,氢氟酸腐蚀性太强了。你用什么来移取它?吸管能否保证不被腐蚀?如果要测钠和硅,那更不能用。而且,消解不完全并不等于说里面的金属元素就包裹了多少,这个还需要质控样来说明问题。
dongyanwen
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原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
你消解一个空白玻璃纤维的看看?(我指的是没有经过1 1硝酸浸泡的)
1.元素种类多
玻璃纤维含有很多种元素,特别是AL和Zn含量很大,包括Be这些元素也含有。
2.元素含量不均匀
元素不均匀,每个滤筒元素含量不是很稳定。
3.讨论
3.1采样过程中玻璃纤维很容易脱落,所以对消解的样品数据影响很大。
3.2用石英的滤筒全消解数据会好一点,各种金属含量低,但无可避免AL和ZN 也是0.4个PPM (定容50ml)徘徊。石英成本太高了,检测成本
3.3采气本来就不是很稳定,即使做到了滤筒本底一致,空气数据本来就不稳定,相差30%左右我个人觉得非常正常。
3.4 目前国标采用的是应该算是萃取吧,我用玻璃纤维做过实验(没有用滤筒),过漏清洗浓缩收集,萃取效率70%左右吧,可能多洗几次能到80%。
3.5滤筒没有国家盲样(我指的是滤筒,安监局的滤膜不算)质控,实验过程只可以做加标,所以质控不太好。
滤筒采集的工业废气检测技术是的确有待提高,我个人感觉同样的还有固体废弃物这方面
这个分析的靠谱。国产玻璃纤维滤筒的质量实在是。。。除了本底本来就巨高无比,而且还不平行,同一批滤筒差异性太大,全消解的话,空白比样品高的情况太多了。
进口的石英滤筒本底会好很多,但是也有个别元素,需要实验室多做本底实验,形成一套本底数据,对于颗粒物金属的分析,有针对性的选择
成本确实会高很多

skytoboo
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原文由 陌殇(v3051405) 发表:
错了,这块儿要说拿什么移取的氢氟酸


移液枪,反正我是懒得用移液管,很多实验室都用移液管,移液管是便宜,但清洗麻烦,用移液枪就方便很多。
可惜现在还没有专门针对强酸的移液枪,很麻烦。
skytoboo
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原文由 wfuse001(wfuse001) 发表:
不用氢氟酸的原因很简单,氢氟酸腐蚀性太强了。你用什么来移取它?吸管能否保证不被腐蚀?如果要测钠和硅,那更不能用。而且,消解不完全并不等于说里面的金属元素就包裹了多少,这个还需要质控样来说明问题。


其实也有加氢氟酸的标准的,空气和废气4版书中 环境空气的铅 是用1+1双氧水硝酸浸泡2h,然后加氢氟酸消解的。
2010年后的标准都是 用低温类王水或者王水消解,然后ICP-OES,ICP-MS测的,完全不理解
陌殇
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原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
移液枪,反正我是懒得用移液管,很多实验室都用移液管,移液管是便宜,但清洗麻烦,用移液枪就方便很多。
可惜现在还没有专门针对强酸的移液枪,很麻烦。
说实话第一次听说氢氟酸可以用普通移液管移取的,他都能腐蚀玻璃了,你们都不怕酸被污染吗?不怕样里引进污染因子吗?
skytoboo
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原文由 陌殇(v3051405) 发表:
说实话第一次听说氢氟酸可以用普通移液管移取的,他都能腐蚀玻璃了,你们都不怕酸被污染吗?不怕样里引进污染因子吗?


本来不想回复的,你说的问题太低级了。很明显我指的是移液管加酸(盐酸硝酸高氯酸)。
HF谁不知道是用塑料材质的移取,就算不知道,做实验的时候没发现溶解吗?
很明显我想表达的重点是加酸的工具
陌殇
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原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
本来不想回复的,你说的问题太低级了。很明显我指的是移液管加酸(盐酸硝酸高氯酸)。
HF谁不知道是用塑料材质的移取,就算不知道,做实验的时候没发现溶解吗?
很明显我想表达的重点是加酸的工具
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