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主题：【讨论】利用ICPMS测硼

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白纸画卷丶
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2016/5/2 22:32:26 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
那应该还是半成品，金属硅阶段，这个时候是会有一些不溶性的碳化硅的。如果是成品的话，除非在硅锭中心或者靠近硅锭中心，要不然一般不用考虑这个东西的。
碳化硅在HF+HNO3下是不会溶解的，进样的时候小心点，先让待测液沉淀一阵子。吸样的时候不要让进样针插到底
嗯  ，消化完，最后我过滤了的
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wnnzl
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2016/5/4 13:21:31 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
你做过这类样品就知道B有多难搞了。
先不说本底和加热温度的问题，SiO2如果是颗粒的，HNO3+HF混酸浸泡一晚上都未必能溶化完。这么长时间里面环境所带来的B足够你抓狂了
也许我对特别低含量的B测定没有太多发言权，我只是做过植物中的B,一般可达几十ppm
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envirend
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2016/5/6 8:45:25 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567)发表:
原文由  白纸画卷丶(m3094157) 发表:
应该是吧，成品硅粉应该是很细的粉末，但是我这个样颗粒比较大，大概有0.5mm吧


那应该还是半成品，金属硅阶段，这个时候是会有一些不溶性的碳化硅的。如果是成品的话，除非在硅锭中心或者靠近硅锭中心，要不然一般不用考虑这个东西的。
碳化硅在HF+HNO3下是不会溶解的，进样的时候小心点，先让待测液沉淀一阵子。吸样的时候不要让进样针插到底
光哥，这方面的知识、经验最多。硼如果含量高，您采取啥措施降低记忆效应？
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光哥
xsh1234567
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2016/5/6 17:18:27 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 envirend(envirend) 发表:
光哥，这方面的知识、经验最多。硼如果含量高，您采取啥措施降低记忆效应？
只能长时间冲洗了，或者高含量的B采用ICPOES测试
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2016/5/6 17:18:59 Last edit by xsh1234567
envirend
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2016/5/6 22:35:44 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567)发表:
原文由  envirend(envirend) 发表:
光哥，这方面的知识、经验最多。硼如果含量高，您采取啥措施降低记忆效应？
只能长时间冲洗了，或者高含量的B采用ICPOES测试
用ICPOES测高含量的硼，除此类仪器的检出限、线性范围外，基于哪些原因呢？
另外，硼的记忆效应，是否吸附在炬管之前的管路（进样管路、雾化管路）上？更易被塑料还是玻璃材质吸附？
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woodpeckertwo
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2016/5/16 16:07:34 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果B浓度不低，考虑用ICP-AES吧；如果浓度比较低而需要ICP-MS，那么环境造成的B污染的确会像某版友讲的那样令人抓狂。而且用了HF，要么需要赶酸(大大增加带来污染的风险)，要么换用耐HF的进样系统(灵敏度显著降低)。总之，你这个问题比较棘手。
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