原文由 雾非雾(mcds) 发表:我看文献中用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]LC-MS测的是用乙腈,但是我是用GC测,GC方法中文献报道的萃取剂有两种,① 甲基叔丁基醚; ② 乙酸乙酯。我现在在用乙酸乙酯做,自来水做回收率,萃取加净化过程是50~60%(其中三种物质,最后一种物质回收率85%)。另外,GC可以用乙腈吗?
乙酸乙酯不能与水很好地互溶,有没有考虑用乙腈试试如何,因为乙腈能与水很好的互溶,且如果加入在乙腈水的混合物中加入饱和的氯化钠就能导致乙腈与水完全分层,不知道您测的目标物在乙腈中的溶解度如何?
原文由 有雨的夜(774234134) 发表:方法中没有说加氯化钠,方法里是在400ml水里加30ml乙酸乙酯,我做的时候发现无法分层,所以把乙酸乙酯加到50ml,并且提前在水中加氯化钠,但是量是自己估摸着加的,然后可以分层,但是乙酸乙酯液层在摇振后明显减小(连着萃取三次,后两次乙酸乙酯层基本不减小,应该是第一次萃取时溶解饱和了)。萃取麻烦主要是因为拿着1L的分液漏斗摇振,摇三个十分钟胳膊都快断了。。
400ml水中加入5gNacl是方法中要求的吗?
一般我做液液萃取的时候,400ml水中大约加20-30g盐,液液萃取是比较麻烦,可以咨询一下试剂公司,看看他们有没有合适的小柱