蜂蜜检测方案——2015版蜂蜜检测专用色谱柱
2015版新版药典的蜂蜜检测项目中,样品处理也是很重要和关键的一环。色谱柱的选择也十分讲究。以下是蜂蜜中寡糖检测的样品处理环节方法和相关仪器设备。(红字为所涉及的仪器)
2015版蜂蜜检测专用色谱柱-蜂蜜寡糖检测专用柱,固相萃取装置
样品处理
蜂蜜寡糖检测专用柱净化:
活化:25mL水,过柱流速1滴/秒
上样:2g样品溶于10mL水后,缓慢加到蜂蜜专用柱上
淋洗:25mL7%乙醇水,不收集淋洗液
洗脱:10mL50%乙醇水,收集洗脱液
浓缩:洗脱液于65℃水浴减压浓缩至干
复溶:残渣加入30%乙醇1mL,摇匀即得
注:1)整个SPE前处理过程都需要用
固相萃取装置,抽取真空度以确保流速;
2)旋蒸浓缩时推荐用25mL鸡心瓶,防止损失样品;可少量多次添加溶剂复溶;
3)活化过程中不能将液面抽干,否则会影响小柱对寡糖的保留效果。