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主题：【求助】ICP测钠标准曲线的问题

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landai
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发表于：2016/05/06 22:56:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用利曼P7测钠，配置的曲线是0、1、2、4、6、8、10ppm。0ppm点是水空白，其它各点由市售有证标准溶液按照要求稀释。测试结果0ppm响应值是12000左右，1ppm180000左右，2ppm240000左右，以后各点与2ppm和1ppm差值呈线性，仪器给出的拟合度不到0.9。将1、2、4、6、8、10ppm各点响应值提取出来在excel文件里作二次拟合，拟合度0.9999，也就是说0ppm点响应值明显偏离。考虑可能酸度影响，重新配制曲线，按照市售标准溶液酸度补充了0ppm点的酸度，0ppm响应值提高到18000左右，拟合度仍达不到0.9。考虑到容器的影响，采用的是同一批新玻璃容量瓶（试样消解后用玻璃容量瓶定容，预计含量可能较高，由于标准曲线问题，没有测试），配制后立刻测。查阅了不少帖子，大家都说空白偏高的问题，各位高手遇到过我们这样标准曲线空白偏低的问题没有？该怎么处理？
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landai
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2016/5/6 23:40:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
郁闷，大家都没碰见过？
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依风1986
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2016/5/7 0:08:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照你做法，配置的工作曲线介质基本保持一致性，没什么问题，看方法设置如是否强制过原点，曲线拟合等设置问题
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千层峰
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2016/5/7 8:00:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
改用PTFE或者其它塑料容量瓶代替玻璃的，尽量别用玻璃的
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李贝
sunny100
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2016/5/7 8:59:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
钠是一个很容易带来污染的元素，试剂、水和玻璃都有可能吧？钠的空白很难做。你可以检测下你们的水喝试剂这些含钠吗？
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deer
lujun710711
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2016/5/7 9:08:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 李贝(sunny100)发表:钠是一个很容易带来污染的元素，试剂、水和玻璃都有可能吧？钠的空白很难做。你可以检测下你们的水喝试剂这些含钠吗？
0点是水空白，曲线中存在污染，可用试剂做一空白，分析一下
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skytoboo
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2016/5/9 9:13:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
改用PTFE或者其它塑料容量瓶代替玻璃的，尽量别用玻璃的
用玻璃的0.1 0.5 1.0 3.0 5.0mg/L做的线，0.9999可以做到，可能低点的不好做吧
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abcpgf
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2016/5/9 15:52:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白的却有点高，钠很容易污染手上的汗液都含有呢，换塑料容量瓶试试？
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千层峰
jxyan
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2016/5/9 21:37:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
用玻璃的0.1 0.5 1.0 3.0 5.0mg/L做的线，0.9999可以做到，可能低点的不好做吧
楼主的最高点是10mg/L啊，，
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Leevent
v2854754
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2016/5/10 16:48:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
钠直接用水稀释吧，先用去离子水冲洗器皿，然后功率调低点，碱土元素容易被电离，功率调到950左右试试
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秋月芙蓉
ljhciq
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2016/5/12 21:17:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这么高的强度，建议用径向来做，不知道利曼有没有这个选项；
钠元素用塑料材质器皿比较好。
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