主题:求教; 制样的问题

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miumiu
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什么时候用熔融法制样,很多厂家都说他们的样品前处理很简单,但是到底有哪些需要前处理?什么需要样品需要制样?
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期待冬眠的熊
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请详细说下吧。比如说样品的研磨、压饼、熔融什么的都是前处理啊。简要的说就是样品在分析之前的准备工作叫前处理。
miumiu
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压饼,或者对液体样品的浓缩,这种前处理我觉得还很简单,但是要把试样熔融,我觉得这种步骤就很难啊。
期待冬眠的熊
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熔融法主要有几个问题:
1)有些元素容易在高温时挥发,就会时测量结果有误差,比如说Cl、S等;
2)助熔剂与样品的比例,比例不适当的话,也不好,Li4B2O7太多的话会严重降低样品测量强度,一般难熔物加的多,按1:9之类的来加,易熔物1:4,1:2我都试过;
3)脱模剂的选用及用量:一般使用LiI或NH4Br做脱模剂,用量在30mg左右吧,配成溶液加进去。
期待冬眠的熊
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在样品与Li2B4O7(刚才打错了......)混时,称量一定要精确,一般都用万分之一的天平来称。如果是一次成型,坩埚的下表面一定要用金刚砂软膏和细砂纸抛平整光滑,因为是用下表面做分析面,上表面会由于脱模剂用量的不同有不同程度的收缩或突起,不好用。

PS:明年我也想搞台熔样机,用起来真的很舒服......
miumiu
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期待冬眠的熊
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前处理做起来不难,但是要做好,就真的有点难度的,因为荧光分析主要的误差就是出在制样上面了,只要在制样过程中有重复性,出来的结果就具有很好的重复性。
2002-xp
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熔样作出来的结果心理踏实,哈哈,S一般在1000度左右没问题,主要是做主量元素,要负责,就要熔片做
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