【讨论】什么都没变，保留时间后移了？

caichengyou

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2006/11/10 17:16:00 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

重新做标准

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深海的海豚

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2006/11/10 22:26:00 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xjtutfl 发表:
请问你的样品是用流动相稀释的么？有时候前处理也影响保留时间的

样品使用流动相稀释，正在查找是否前处理有问题，现在已经过去3天了，情况依旧，似乎还是没有原因的柱子的保留能力就一下子提高了，

其实，只是想找到一个原因，不想就这样算了。

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哓哓

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2006/11/11 12:34:00 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

流动相相隔时间长，气温高都有会使里面的溶济挥发时间也会有变化也有可能是系统的原因

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lsh_fei

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2006/11/11 13:09:00 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yangjs88 发表:
有可能1.流动相有机相的挥发或流动相要新配制；2.样品对温度比较敏感，没加固定的柱温[/quo
同意此说法

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ale9204

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2006/11/11 13:25:00 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yangjs88 发表:
有可能1.流动相有机相的挥发或流动相要新配制；2.样品对温度比较敏感，没加固定的柱温[/quote
同意！

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2006/11/11 17:10:00 26楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

呵呵
不是很清楚!

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zhpzhang8888

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2006/11/17 14:29:00 27楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一是流动相组成中有易挥发组分,造成组成浓度不一样.或者正相流动相脱水达不到要求,造成水与硅胶反应.(当然这种现象可能也会发生中含有水的样品中)
二是环境温度变化造成
三是柱未能达到平衡,这在做吸附类色谱中(如正相分析)是易出现的现象的.
四是某些化合物(如碱性基团)与硅胶基质柱产生了作用.而流动相中没有缓冲或者抑制剂.(做酸,碱物质时要但一下他们的PKA,PKB,保证他们与流动相有对应性.
四是柱子使用过程中已污染了,造成了柱子保留行为改变.

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yangyayun0204

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2006/11/17 16:54:00 28楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是流动相极性发生变化，以前做实验的时候也有这样的情况，流动相最好是现用现配。

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zfl8163

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2006/11/18 15:54:00 29楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

流动相的有机相可能挥发了。我们有的时候能差到5分钟

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深海的海豚

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2006/11/20 22:04:00 30楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhpzhang8888 发表:
一是流动相组成中有易挥发组分,造成组成浓度不一样.或者正相流动相脱水达不到要求,造成水与硅胶反应.(当然这种现象可能也会发生中含有水的样品中)
二是环境温度变化造成
三是柱未能达到平衡,这在做吸附类色谱中(如正相分析)是易出现的现象的.
四是某些化合物(如碱性基团)与硅胶基质柱产生了作用.而流动相中没有缓冲或者抑制剂.(做酸,碱物质时要但一下他们的PKA,PKB,保证他们与流动相有对应性.
四是柱子使用过程中已污染了,造成了柱子保留行为改变.

谢谢详细的分析，我觉得后两个原因可能是现在的影响主要因素吧，楼上其他几位所说的流动相配制或者挥发问题，现在肯定不存在了，重新配过不知多少遍了，还是老样子，似乎只好认了，不过，如果有高人有所指点，还请回帖，谢谢！