主题：【悬赏帖】USP39 852原子吸收光谱法中文版(百分重奖)

请问什么是标准加入法？
hhx050 回复于：2014/9/26 11:46:49
标准加入法，又名标准增量法或直线外推法，是一种被广泛使用的检验仪器准确度的测试方法。
标准加入法是分别在数份相同体积样品液中加入不等量的标准液，一定要有一份相同体积样品液中加入 的标准液为零，按照上面绘制标准曲线的步骤测量吸光度(或峰高、面积)，在坐标纸上以加入的标准液浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，用外推法(延长标准曲线和横坐标相交的数的绝对值)就可得到样品液浓度。它一般适用于组份较复杂的未知样品，能消除一些基本成份对测定的干扰，但对测定的未知成分含量要粗略估计一下，加入的标准液要和样品液浓度接近。
一般做曲线做5个点，加入标准品的量一般不超过你整个体系体积的1/10，否则体系会有改变，就达不到标准加入法减少基质效应的效果了。加入的浓度主要看你选的空白试样的浓度，一般要求空白试样的浓度尽量的低，标准加入法主要用于基体复杂的样品。校准加入法是将不同量的标准溶液分别加入数份等体积的试样溶液之中，其中一份试样溶液不加标准，均稀释至相同体积后测定（并制备一个样品空白）。以测定溶液中外加标准物质的浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标对应作图，然后将直线延长使之与浓度轴相交，交点对应的浓度值即为试样溶液中待测元素的浓度。
有的分析仪器中带有“标准加入法”模式，测量完毕后仪器会自动计算出浓度。

2006cgq 回复于：2014/9/24 11:21:55
简单的说，可以先测试下样品，然后在样品中加入标准溶液，加入的浓度大概是样品浓度（含量）的1倍，1.5倍，2倍，生成一条曲线，这条曲线的截距就是样品的浓度(含量)。标准加入法一般在基体干扰比较大的情况下用。

网上搜索，先明白大概意思

原文由 zhoubin2binz(zhoubin2binz)发表:怎么没人回应呢？是不是都太难理解了！就是不明白他的描述啊。什么不按回收率计算按终结果计算，只要符合精密度要求什么的。我心里有个大概理解 需要大家的支持啊。标准加入法这块东西网上都很缺的，大家来讨论下嘛！

能译，但没空，工作太忙。你还是自己学着译吧

原文由 千层峰(jxyan) 发表:
能译，但没空，工作太忙。你还是自己学着译吧

版主废话就不要在这说了。

想关闭这个问题，怎么给分啊！直接删了也太对不起冰山了。文件都已经翻译好了。不懂的还是不懂。看来药企在这论坛的不多。

最后一句，药典中AA方法的确认应至少包括专属性、线性、准确度、精密度、定量限。验证其适用性。（就是在本实验室的适用性）意译。
1）    准确度
In standard addition methods, accuracy assessments are based on the final intercept concentration, not the recovery calculated from the individual standard additions.
对于标准加入法来说,准确度的评估是基于最终的截距浓度,而非加标回收率。
2）    精密度
If validating a procedure by the method of standardadditions, the precision criterion applies to the final experimental result,not the accuracy of the individual standard addition levels.
验证标准加入法的精密度，要看最终的实验结果,而非加标水平的准确度。
这两个标准加入法，各位老师有什么想法吗?怎么实际操作呢。
当时翻译准确度与精密度这两项时，确觉很生拗，一来跟我们印象中的“准确度”与“精密度”的概念不同，二来对“截距浓度”与“实验结果”困惑，因为我认为“实验结果”就是“截距浓度”。是否如此？我希望能够得到了解这方面的老师的帮助，然一直未能如愿。由于时间、精力、工作局限及信心等原因应答者寥，其实也可以理解，不必深究。至于文中一再强调的加标回收率不必考虑，反正我们知道肯定跟它没关系。
现在想来，不如直接以我们头脑中本有的“准确度”与“精密度”概念来做它。“准确度”与真值相比（也许是要用到标准物质？），“精密度”看多次重复。我想天下“准确度”与“精密度”应该都是统一的，外文版也是如此。当然这只是推测，要是能够验证这个结论就好了！

准确度。
突然有点想明白了。用到标准加入法的都是样品里基本上检测不出来的。用标准加入法算出来也是小于LOD或LOQ。
本来准确度是要用(样品加标浓度-样品浓度)/理论加标浓度。
而根据这个标准加入法，样品浓度和样品加标浓度肯定不是一个标准曲线算出来。两个相减也就没有意义了。（这个是重点原因）
不算加标回收率。直接用测的(样品加标浓度/理论加标浓度)就是准确度了。应该就是这样。

精密度。应该是告诉我们计算的方式。直接用测得的样品加标浓度算RSD即可。

另外怎么给分。