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主题：【已应助】红霉素的液相条件

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雨诗baby
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发表于：2016/06/01 18:40:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有在做红霉素液相的大神，最近做红霉素液相一点进展都没有，试了各种液相条件，都没有达到理想的效果，要不然就是不出峰，要不然就是浓度和峰面积不成比例。又跑去分析中心测，最后的结果说在210nm处没有吸收峰。分析中心的用的流动相是：A0.1%的甲酸+10mmol的乙酸铵，B甲醇，以梯度洗提的方式A：B=95：5到5：95.最后在210处没有任何峰了，，问问题可能出在了哪里
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2016/6/2 8:08:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相色谱条件
色谱柱：C18 （150 mm?2.1 mm，粒径5 μm），或相当者；
流动相： 流动相： A：甲醇， B：0.01 ‰ 0.01 ‰ 乙酸水溶液 ；
梯度洗脱：  0.0 ～1.0 min ，30 ％A；1.0 1～7 min，95 ％A；7.01 7.01～17 min；30 ％A；
流速： 0.3 mL/min
柱温： 25 ℃；
进样量：25 μL。
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雨诗baby
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2016/6/2 10:11:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qgp(qgp) 发表:
液相色谱条件
色谱柱：C18 （150 mm?2.1 mm，粒径5 μm），或相当者；
流动相： 流动相： A：甲醇， B：0.01 ‰ 0.01 ‰ 乙酸水溶液 ；
梯度洗脱：  0.0 ～1.0 min ，30 ％A；1.0 1～7 min，95 ％A；7.01 7.01～17 min；30 ％A；
流速： 0.3 mL/min
柱温： 25 ℃；
进样量：25 μL。
您好，请问用这种方法有做出来吗？这种方法是对Ea、EB、EC分离吗？谢谢
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雨诗baby
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2016/6/2 10:15:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qgp(qgp) 发表:
液相色谱条件
色谱柱：C18 （150 mm?2.1 mm，粒径5 μm），或相当者；
流动相： 流动相： A：甲醇， B：0.01 ‰ 0.01 ‰ 乙酸水溶液 ；
梯度洗脱：  0.0 ～1.0 min ，30 ％A；1.0 1～7 min，95 ％A；7.01 7.01～17 min；30 ％A；
流速： 0.3 mL/min
柱温： 25 ℃；
进样量：25 μL。
对应的测定波长是多少呢，我试的时候都是用210和215nm这两个，谢谢
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hujiangtao
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2016/6/2 13:02:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分子量太大的不好做
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雨诗baby
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2016/6/2 17:05:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
分子量太大的不好做
看到很多文献，红霉素的定性测试都可以做出来，我用同样的方法，就不能出峰或者出峰的效果不怎么好。同时我做的藻毒素和这个分子量差不多，走了一次液相就出来了，峰形也很好。就是不知道红霉素是什么情况。。谢谢帮助
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p3113945
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2016/6/3 8:33:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质经常做红霉素，红霉素在酸性条件下不稳定，流动相乙腈（甲醇也可以），0.05%乙酸水溶液...
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质因为对液相方法需求不严苛，所以我一直不走梯度，55%有机相等度做，没什么问题。
另：发现问题用排除法慢慢找原因..
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2016/6/3 8:59:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3113945(p3113945) 发表:
我[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质经常做红霉素，红霉素在酸性条件下不稳定，流动相乙腈（甲醇也可以），0.05%乙酸水溶液...
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质因为对液相方法需求不严苛，所以我一直不走梯度，55%有机相等度做，没什么问题。
另：发现问题用排除法慢慢找原因..
那您的一些测定波长等一些条件可以参考下吗？我买的药品说明书上也是差不多是这种条件，可是我过液相，但是物质洗脱不开的，可以参考您的色谱图吗？谢谢
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2016/6/3 19:45:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨诗baby(v3110244)发表:
原文由  p3113945(p3113945) 发表:
我[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质经常做红霉素，红霉素在酸性条件下不稳定，流动相乙腈（甲醇也可以），0.05%乙酸水溶液...
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质因为对液相方法需求不严苛，所以我一直不走梯度，55%有机相等度做，没什么问题。
另：发现问题用排除法慢慢找原因..
那您的一些测定波长等一些条件可以参考下吗？我买的药品说明书上也是差不多是这种条件，可是我过液相，但是物质洗脱不开的，可以参考您的色谱图吗？谢谢
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质方法没有DAD监测器的，样品带基质吗？
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2016/6/3 20:48:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3113945(p3113945) 发表:
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质方法没有DAD监测器的，样品带基质吗？
不带的，我买的是红霉素纯品，是EA、EB、EC三种物质的混合，EA是很大一部分的 ，谢谢，可以看看您的色谱图，和一些液相条件吗？
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2016/6/3 20:51:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨诗baby(v3110244) 发表:
不带的，我买的是红霉素纯品，是EA、EB、EC三种物质的混合，EA是很大一部分的 ，谢谢，可以看看您的色谱图，和一些液相条件吗？
过液相的时候不是要设置相关的波长吗？您设置的多少呢，我用紫外分光光度计对红霉素溶液扫峰，但是都没有扫出来，您看下附件，谢谢
附件：
紫外扫的波长.xls
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