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主题：【资料】色谱甲醇，色谱乙腈的制备

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醋老西
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发表于：2006/11/08 20:13:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱纯甲醇的制备

随着液相色谱的广泛应用,作为反向液相色谱流动相的色谱纯甲醇的需求量与日俱增,产品供不应求。 但色谱纯甲醇要求纯度很高,且在紫外波段(220～280nm) 内需很高的透光率。

　取200ml 工业甲醇,再加入1g2 ,4 - 二硝基苯肼(分析纯) ,回流25h ,过滤、精馏,取64. 5～65 ℃馏分　取200ml (工业级经上述实验纯化后) 的甲醇注入500ml 圆底烧瓶,加入11. 2g ,研磨后的分析纯KOH ,加2ml 蒸馏水,搅拌使之全溶,再加少许沸石,回流5h 精馏,取64. 5～65 ℃馏分,馏出液澄清。收集废液(实验2) 蒸干,用马沸炉于600 ℃灼烧2h ,除有机物,KOH 即可再生。

利用工业乙腈试制色谱纯乙腈

工业乙腈经氧化、精馏、吸附等化学物理方法能获得色谱纯乙腈，产品质量达标，性能可靠，能满足高效液相色谱分析的要求。

色谱纯乙腈的纯度要求达到99.9%’ 以上，有机物含量极低。工业乙腈中含有微量的氢氰酸、丙烯腈、乙醛、丙酮、丙腈、甲醇、丙烯醛、! （" ）—甲基丙烯腈、顺式和反式丁烯腈、烯丙醇、水等杂质，需要采取化学物理方法进一步除去这些杂质，达到,-./ 级质量要求。

在1000ml 石英玻璃反应瓶中加入工业乙腈、氧化剂，在碱性条件下加热回流!1" 小时，将反应后的工业乙腈蒸馏，除去前、后馏分，再将获得的中间馏分进行吸、附或再蒸馏就可获得合格的色谱纯乙腈，前、后馏分可以返回到反应瓶中重复使用。
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qinyouxue
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2008/3/26 22:47:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢LZ的好资料
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