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主题：【原创】乐果在消失？

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zyl3367898
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发表于：2016/06/03 16:40:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
【农残检测之家】@苯蜗牛的问题：
标准样品大米粉中乐果，真值是0.33毫克/千克。每隔一天测定一次，结果依次是0.46、0.30、0.15、0.11、0.090、0.096、0.093。

    前处理步骤：采用丙酮振荡提取，提取四次，合并提取液氮吹浓缩。
    气相色谱仪测定，FPD检测器。DB-1701柱子。
      请问各位，为何测定结果逐步降低？希望帮助分析原因。谢谢！
标准溶液都是测定当天
曲线是丙酮曲线配制，而且另一份大米粉的加标回收率98%左右。
对比响应值了，标准溶液峰面积变化不大，仪器的稳定性很好，未知样品变化大
奇怪的是，同时测定的样品中的毒死蜱，结果重现性就好。
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2016/6/3 16:44:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种情况我也遇见过，乐果的标液0.2ug/mL，峰尖锐，上午进样，峰面积较大，下午进样，峰面积减少，晚上进样，更小，第二天进样，没了，奇怪的是乐果与二嗪农的混标，二嗪农峰面积从未减小，而乐果消失不见。
最后怎么解决的吗？重新购买乐果的标液，此现象消除，所以楼主的问题在于乐果有问题，重新买标准样品，可能会解决。
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MMYG
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2016/6/10 21:51:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乐果容易挥发？
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DeeperBlue
yangdeyuan
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2016/6/12 14:39:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
话说，怎样验收标准液？
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zyl3367898
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2016/6/13 21:51:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是的，乐果容易消失，换了一批后又正常了。验收标液只能看外观，进样看峰面积，其它无办法。
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hujiangtao
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2016/6/15 10:38:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很正常，分解了
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zyl3367898
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2016/6/15 22:27:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有时可能是标液出问题。
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