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主题：【求助】同步热分析：O、F、Ca、Na、Mg、Si、K、Al

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wangqi_qqi
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发表于：2016/06/06 10:31:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师好！
最近要做一个样品中含有O、F、Ca、Na、Mg、Si、K、Al这些元素（EDS分析），Ar气气氛。想问一下：含有F的这个样品能用耐驰同步热分析吗？会不会有腐蚀？
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2016/6/6 11:31:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
扫气流量开大些，比如100ml/min，微量的F问题不大，含量多的话最好别冒险。
另外，不知道你的样品是什么，里面碱金属含量如果多、碱性强的话样品量要少些，以防坩埚受损影响测试，最好用镍坩埚。
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wangqi_qqi
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2016/6/6 13:43:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢tutm老师 ！
收到的样品是氟化钙 玻璃粉 钙铝黄长石，碱金属应该不多。实验室没有镍坩埚，5mg以下的称量，用陶瓷坩埚不知道能不能行？
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2016/6/6 15:03:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangqi_qqi(wangqi_qqi) 发表:
谢谢tutm老师 ！
收到的样品是氟化钙 玻璃粉 钙铝黄长石，碱金属应该不多。实验室没有镍坩埚，5mg以下的称量，用陶瓷坩埚不知道能不能行？
有可能会粘在坩埚上去不掉，样品量少些，陶瓷坩埚作好丢弃的心理准备。
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2016/6/6 15:20:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢KK-yiqi老师!就害怕拿不下来了，黏上支架就惨了，呵呵
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2016/6/6 15:50:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangqi_qqi(wangqi_qqi) 发表:
多谢KK-yiqi老师!就害怕拿不下来了，黏上支架就惨了，呵呵


是的，样品少是防溢出，但如果会与陶瓷坩埚反应就有粘支架的危险了。
我们曾用不锈钢的高压皿做过一个玻璃粉样品的DSC，是普通的DSC，结果粘在皿内，清除不彻底，最后将它扔在一边不用了。好在还没有影响仪器本身，只是废弃一个高压坩埚。
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tutm
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2016/6/6 17:22:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangqi_qqi(wangqi_qqi) 发表:
谢谢tutm老师 ！
收到的样品是氟化钙 玻璃粉 钙铝黄长石，碱金属应该不多。实验室没有镍坩埚，5mg以下的称量，用陶瓷坩埚不知道能不能行？


那就可以，氟化钙还是挺稳定的。
怕黏住的话，最好坩埚底下垫一小铂片试一下，就怕这类釉质材料爬出或渗出坩埚壁
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2016/6/6 17:24:37 Last edit by tutm
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