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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】催化新人求助，为什么手动进样和十通阀在线自动进样走出来的峰差这么多

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发表于：2016/06/12 13:51:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如图，学习草酸二甲酯加氢的反应，定标时原料和产物配混合溶液打到固定床里去，然后有一个自动进样器，0.5mlValco十通阀，国产GC2060，接HP-5非极性毛细柱，30m，这个柱子分离这些好像效果不好，手动进样时把分流调很高，载气压降了一半，进0.2μL，可以得到第二张图的效果，但同样的溶液打到固定床里去再自动采样，一样的色谱条件却出上图的峰，然后调分流，调程序，调载气压力，尾吹，都得不到能看的峰形，想请问下为什么一样的色谱条件会有这种差别，以及我该怎么调。谢谢各位老师上图为阀采样，下图为注射进样
推荐答案：暮雨萧条回复于2016/06/13
在线采集装置是什么？我认为是由于在线采样压力比实验室手动的压力大造成的，虽然进样量是一样的，但是压力大会造成单位体积内样品含量增大，而且压力大会造成载气流量也变大，从而分离效果下降！
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2016/6/12 15:41:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是因为分流的缘故么？？
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2016/6/12 16:53:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
是因为分流的缘故么？？
谢谢回复，我有调，不过没什么效果。本来阀取样取到的气态有机物量就已经很少了，但是1,2-丙二醇和1,2-丁二醇老是拖尾成很奇怪的样子
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安平
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2016/6/12 21:45:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  阀有没有保温？
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安平
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2016/6/12 22:05:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  色谱柱的具体规格如何？长度，液膜厚度，内径？
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暮雨萧条
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2016/6/13 8:54:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在线采集装置是什么？我认为是由于在线采样压力比实验室手动的压力大造成的，虽然进样量是一样的，但是压力大会造成单位体积内样品含量增大，而且压力大会造成载气流量也变大，从而分离效果下降！
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2016/6/13 9:52:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
  色谱柱的具体规格如何？长度，液膜厚度，内径？
30m*0.25mm*0.25μm的HP-5柱子，好像本身也不适合分析极性物质
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2016/6/13 10:08:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 暮雨萧条(v3108008) 发表:
在线采集装置是什么？我认为是由于在线采样压力比实验室手动的压力大造成的，虽然进样量是一样的，但是压力大会造成单位体积内样品含量增大，而且压力大会造成载气流量也变大，从而分离效果下降！
谢谢回复！如图那个长方体加上后边那个气动阀就是自动进样器了，里面塞的石英棉，管线是保温的，左边银色的1管道，从固定床里引出来，它旁边细的3mm气路管2通大气排空了，温度都在沸点以上，自动进样器跟汽化室控温是一起的，这个进样量是0.5mL的气体，阀取样后的气体应该还是通过了3进入到了手动进样的汽化室再进的色谱柱。。。。然后我就不知道该怎么办了

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2016/6/13 10:21:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
  阀有没有保温？
谢谢，有的，阀和汽化室在色谱工作站里是同一个控温区
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暮雨萧条
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2016/6/13 10:58:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3091428(m3091428) 发表:


首先，我认为你的这项检查对比性不大，因为你冷凝后手动进样，和气体在线采集进样的，进样量是难以保证一致的。
我问你一个操作上的问题，在线采集过程中，这个在线采集器有没有阀门，一般应该有一个针形阀，你在进样的过程中，是否把阀关了，也就是等到大气压平衡下进样。这样能保证进样量在在线气体上是恒定的。而且有助于峰形。你试一下，看看会不会对拖尾有改善！
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cainiao1
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2016/6/13 11:04:33 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉像是你的在线取样的装置取样时是以气体形式取样，和你的冷凝液组成可能不太一样，可能问题还是在取样装置这一块
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