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主题：【求助】关于离子丰度比定性的问题

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飞舞的纸老虎
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发表于：2016/06/28 14:30:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    用气质联用仪测食品包材中的邻苯二甲酸酯类，标准上给的邻苯二甲酸二壬酯的保留时间为22.60，定性离子及其丰度比为57:149:71:167=100:94:48:13，对于这次做出的图感觉有疑问，这个23.70，如果保留时间的偏差这么大的话还合理不？另外就是离子丰度比，这和标准上给的偏差那么大，是不是就可以说这肯定不是？
    标准21928上面的定性确证：相对丰度＞50%时，允许±10%偏差，这个要怎么理解，怎么看，一直都没搞懂，求各位大神告知
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2016/6/28 16:08:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在你的样品萃取液中加邻苯二甲酸二壬酯的一定浓度标液，再上机看看出峰情况。
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symmacros
jimzhu
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2016/6/28 16:36:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间相差太大，应当不是。
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heiyecaihong
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2016/6/28 17:50:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个要看你实际仪器的状态，你进样一个标准品就知道准确的时间了
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PAEs
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2016/7/5 9:06:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进一针标准品看看保留时间，再确定
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ymmm101
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2016/7/6 21:47:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加标，看一下
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ruan651209
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2016/7/7 10:03:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ZHU老师和各大侠可能没看仔细。
LZ的意思是标准附录中DNP在22.6分出峰，LZ实测23.7出峰。问是不是？
0
本人觉得，这个标准文本的保留时间只是弱性参考值。
实测样品以本人的标品保留时间为参考。
0
离子丰度比引自欧盟规范，其实也就是说样品和标准品那几根棒棒比例看起来不要太离谱。
超离谱的就定性为不是待测物。如此必然存在灰色区
0
这个检测标准DNP离子未列293，此为DnNP最重要离子之一，确实不解。
  再者直链壬醇成本高，做为邻苯原料，几不存在，亦一怪。为何不监测DINP呢？
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飞舞的纸老虎
v3064284
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2016/7/8 14:31:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
ZHU老师和各大侠可能没看仔细。
LZ的意思是标准附录中DNP在22.6分出峰，LZ实测23.7出峰。问是不是？
0
本人觉得，这个标准文本的保留时间只是弱性参考值。
实测样品以本人的标品保留时间为参考。
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离子丰度比引自欧盟规范，其实也就是说样品和标准品那几根棒棒比例看起来不要太离谱。
超离谱的就定性为不是待测物。如此必然存在灰色区
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这个检测标准DNP离子未列293，此为DnNP最重要离子之一，确实不解。
  再者直链壬醇成本高，做为邻苯原料，几不存在，亦一怪。为何不监测DINP呢？


对于标准品，DNP就是不太确定有没有做出来，因为标准品的图谱中的最后一个的保留时间和标准上给的DNP有不小的区别，而且丰度比也是差太多（有没有可能是我们本来就做不出来呢，也一直怀疑标准品是做不出来DNP的，而且好像也听别人说过是做不出来的）
  另外如果说标准上面的保留时间和丰度比都不是决定性因素的话，那还能通过什么来定性啊
  求指教
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2016/7/8 18:55:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
ZHU老师和各大侠可能没看仔细。
LZ的意思是标准附录中DNP在22.6分出峰，LZ实测23.7出峰。问是不是？
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本人觉得，这个标准文本的保留时间只是弱性参考值。
实测样品以本人的标品保留时间为参考。
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离子丰度比引自欧盟规范，其实也就是说样品和标准品那几根棒棒比例看起来不要太离谱。
超离谱的就定性为不是待测物。如此必然存在灰色区
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这个检测标准DNP离子未列293，此为DnNP最重要离子之一，确实不解。
  再者直链壬醇成本高，做为邻苯原料，几不存在，亦一怪。为何不监测DINP呢？
真是我没有仔细看，以为是标准和样品的RT不同呢。标准上面保留时间是不能作为核对的，必须是自己测定的RT。
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symmacros
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2016/7/8 19:00:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 飞舞的纸老虎(v3064284) 发表:
对于标准品，DNP就是不太确定有没有做出来，因为标准品的图谱中的最后一个的保留时间和标准上给的DNP有不小的区别，而且丰度比也是差太多（有没有可能是我们本来就做不出来呢，也一直怀疑标准品是做不出来DNP的，而且好像也听别人说过是做不出来的）
  另外如果说标准上面的保留时间和丰度比都不是决定性因素的话，那还能通过什么来定性啊
  求指教
需要自己测定标样，在保留时间一致和丰度比例一致的情况下一般就可以确认。
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2016/7/8 22:58:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果保留时间，定性离子比例都符合的话，应该是的。如果保留时间漂移，定量离子比例一样的话，含量高的话做scan，低的话做一倍浓度加标
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