原文由 wcd井中月(v3045718) 发表:原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:标准样品的话,是在60度下烘干吗,也是两个小时吗?
1、105度烘干土壤,时间是120分钟。 (谁给你说的,被忽悠了吧,60度以下烘干),我一般都是夏天自然晾干
2、微波消解土壤做汞,我没做过,不好发表意见,你看看国标GBT 22105.1-2008,用水浴消解,省掉一次转移,可能还好些
3、用的是吉天9230的原子荧光仪。灯电流是30毫安,负高压为270伏 说实话 负高压为啥这么高,你们仪器专用做Hg?
4、问题关键应该在这,样品浓度这么低,你把标准配那么高干啥?把你的标液往低了配,把样品浓度不要处于标线零点与最低点之间
按照第4步试试吧,其他问题不大 还有就是 负高压低一点 灯电流高一些 原因是啥忘记了 就当看着好看吧
能力有限 如有不妥 请见谅
灯电流和负高压是安装时设置的,现在我整个荧光值都有点低,因此就一直用这么大。
样品浓度的话,我单位写错了(现在重新编辑时总是不能提交),应该是mg/kg,用25mL定容的话,27号样,高浓度接近1微克每升,为了把它控制在标曲的中间,所以做到1.5微克每升的标曲。
原文由 txtb001(txtb001) 发表:
你土壤居然不是自然阴凉通风处风干的,这是你第一点错误。烘干土壤,许多非金属物质、碱金属物质都有可能被蒸发掉。汞在常温都在不停地慢慢地蒸发,你放在105度的烘箱,不大量蒸发才怪。
第二点,你的消解罐从CEM微波炉消解后取出来,应该放入电脑控温加热器(赶酸架)中,加入高氯酸继续消解。你好像没有这一步。
第三点,你不知道比色管大多数都通不过计量检定的吗?比色管一般都不是25.00mL,检定出来一般都有25.30、25.29、……不准。请不要用比色管做考核。
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
1、105度烘干土壤,时间是120分钟。 (谁给你说的,被忽悠了吧,60度以下烘干),我一般都是夏天自然晾干
2、微波消解土壤做汞,我没做过,不好发表意见,你看看国标GBT 22105.1-2008,用水浴消解,省掉一次转移,可能还好些
3、用的是吉天9230的原子荧光仪。灯电流是30毫安,负高压为270伏 说实话 负高压为啥这么高,你们仪器专用做Hg?
4、问题关键应该在这,样品浓度这么低,你把标准配那么高干啥?把你的标液往低了配,把样品浓度不要处于标线零点与最低点之间
按照第4步试试吧,其他问题不大 还有就是 负高压低一点 灯电流高一些 原因是啥忘记了 就当看着好看吧
能力有限 如有不妥 请见谅
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:我感觉低的原因1.105度烘干你还能做出偏低的数已经是神奇了。一般都是阴凉处自然风干。2.吉天的原子荧光一般都是盐酸载流,硝酸会氧化一部分还原剂。3.微波消解好像做出来砷汞是低一些的,在水浴上就好的多,电热炉上要控制好温度才可以。原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
1、105度烘干土壤,时间是120分钟。 (谁给你说的,被忽悠了吧,60度以下烘干),我一般都是夏天自然晾干
2、微波消解土壤做汞,我没做过,不好发表意见,你看看国标GBT 22105.1-2008,用水浴消解,省掉一次转移,可能还好些
3、用的是吉天9230的原子荧光仪。灯电流是30毫安,负高压为270伏 说实话 负高压为啥这么高,你们仪器专用做Hg?
4、问题关键应该在这,样品浓度这么低,你把标准配那么高干啥?把你的标液往低了配,把样品浓度不要处于标线零点与最低点之间
按照第4步试试吧,其他问题不大 还有就是 负高压低一点 灯电流高一些 原因是啥忘记了 就当看着好看吧
能力有限 如有不妥 请见谅
汞一般含量很低,如果超过1ug/L 大概率 就是GSS 3-5,没其他比它高了。硝酸的本底应该测一下,一般理解汞的溶剂要么是盐酸,要么是王水,硝酸就是另类,盐酸可以做到0.05左右,听同事说 硝酸,会高一些。
个人觉得,只要是酸,都可以和硼氢化钠反应,让汞可以还原为汞蒸汽,酸还是还原性的好,硝酸毕竟有氧化性,目测会氧化硼氢化钠。