主题：微波消解法测土壤中汞，结果偏低。

原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
1、105度烘干土壤，时间是120分钟。 这个温度处理样品确实不妥。
2、微波消解土壤做汞，加的酸为何只有硝酸和盐酸？我之前做土壤汞加了氢氟酸，这样更彻底。
3、从标准曲线的荧光强度来看，有点低，一般1ppb的汞，我这里荧光强度就要上600了。
4、再就是样品浓度这么低，尽量使得标线更合适一点。
5、仪器稳定时间适当延长，至少一个小时，样品最好当天测完。
6、注意使用的酸的纯度和其他污染源控制。

原文由 txtb001(txtb001) 发表:
你土壤居然不是自然阴凉通风处风干的，这是你第一点错误。烘干土壤，许多非金属物质、碱金属物质都有可能被蒸发掉。汞在常温都在不停地慢慢地蒸发，你放在105度的烘箱，不大量蒸发才怪。
第二点，你的消解罐从CEM微波炉消解后取出来，应该放入电脑控温加热器(赶酸架)中，加入高氯酸继续消解。你好像没有这一步。
第三点，你不知道比色管大多数都通不过计量检定的吗？比色管一般都不是25.00mL，检定出来一般都有25.30、25.29、……不准。请不要用比色管做考核。

原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:

原文由 wcd井中月(v3045718) 发表:

是这样，我结果单位写错了，应该是mg/kg，换算过来，定容到25mL的话，27号样就接近1微克每升的浓度。

超过1的好像只有GSS-3 GSS-4  GSS-5 其中一个吧？ 你带这个做一遍，说不定就是它

原文由 风鬼神(v2851146) 发表:
我感觉低的原因1.105度烘干你还能做出偏低的数已经是神奇了。一般都是阴凉处自然风干。2.吉天的原子荧光一般都是盐酸载流，硝酸会氧化一部分还原剂。3.微波消解好像做出来砷汞是低一些的，在水浴上就好的多，电热炉上要控制好温度才可以。对了最后想起一条我记得吉天的原子荧光最高点好像荧光值在1000-3000之间最好，我忘了是哪个工程师告诉我的，他家仪器负高压是在270-290之间测汞的时候。

原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
1、105度烘干土壤，时间是120分钟。 这个温度处理样品确实不妥。
2、微波消解土壤做汞，加的酸为何只有硝酸和盐酸？我之前做土壤汞加了氢氟酸，这样更彻底。
3、从标准曲线的荧光强度来看，有点低，一般1ppb的汞，我这里荧光强度就要上600了。
4、再就是样品浓度这么低，尽量使得标线更合适一点。
5、仪器稳定时间适当延长，至少一个小时，样品最好当天测完。
6、注意使用的酸的纯度和其他污染源控制。