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主题：【新手求助】同时蒸馏 有机相出现白色乳浊液 ，不知是什么原因，大家有出现过相似情况吗

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ELCA
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发表于：2016/07/04 14:07:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
推荐答案：symmacros回复于2016/07/04
请问是哪类样品？
补充答案：

有雨的夜回复于2016/07/05



是的，同时蒸馏时，两相（水相和有机相）的速度需要平衡，水相太快了，会跑到有机相，与样品相遇，产生了乳化现象
你可以先停止加热两端，把U型管里的有机相回到圆底烧瓶里，同样，水相也回去，然后重新开始，调节一下两相的速度，使之平衡，不要太猛火，开始时需要观察，等确定平衡了，也不会爆沸了，人才能离开
最后有机相那边离心（乳化层里有有机相也有水相），抽取上层有机相，然后加无水硫酸钠除水，你这个情况，要多加一点无水硫酸钠
然后浓缩，就好了
要说对结果的影响性，不好说大小，看实际情况，但是上面是一种挽救措施

该帖子作者被版主 千层峰加 2积分， 2经验，加分理由：发帖
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ELCA
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2016/7/4 14:10:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一开始正常，后来就这样了。样品瓶也出现白色蒸汽，是什么原因
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symmacros
jimzhu
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2016/7/4 14:14:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问是哪类样品？
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2016/7/4 14:27:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:粮食类的，
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2016/7/4 14:30:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一次做，样品瓶加热采用的电热套，速度不好控制，另外，样品200克 400ml水于1000ml瓶，溶剂瓶为50ml二氯甲烷
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2016/7/4 14:31:38 Last edit by v3118259
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2016/7/4 14:32:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ELCA(v3118259) 发表:
一开始正常，后来就这样了。样品瓶也出现白色蒸汽，是什么原因
立马暂停之后，过一段时间，白色部分变小了
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2016/7/4 14:49:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问是哪类样品？


老师好，有没有可能是溶剂进入样品瓶导致的？
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有雨的夜
774234134
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2016/7/4 16:18:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两面速度不平衡，有机相跑水相那边了，然后乳化了
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ELCA
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2016/7/4 16:48:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有雨的夜(774234134) 发表:
两面速度不平衡，有机相跑水相那边了，然后乳化了
s是溶剂蒸发速度太快了吗？影响结果吗？
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ELCA
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2016/7/4 16:59:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有雨的夜(774234134) 发表:
两面速度不平衡，有机相跑水相那边了，然后乳化了
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千层峰
jxyan
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2016/7/5 6:41:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ELCA(v3118259)发表:第一次做，样品瓶加热采用的电热套，速度不好控制，另外，样品200克 400ml水于1000ml瓶，溶剂瓶为50ml二氯甲烷
换个好点的电热套，加热别太急。
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