主题：【讨论】【乳制品检测之家】关于检出限的讨论

群友问：谈谈对这段话的理解：”检测某化合物XY时，方法中规定取样100mg，经提取处理后定容为10ml分析，此时方法的检出限为1μg/g。若改变方法使取样量增加至1g，则方法检出限为0.1μg/g。若改变方法使取样量增加至1g且经提取处理后定容为1ml，则方法检出限为0.01μg/g。“
群友讨论整理：检出限是随着取样量和定容体积变化的，但是，一般不会出现这么大的变化。取样量也很难出现100倍的增加。检出限的制定有点乱，很多实验室都是用标准曲线最低点计算为样品检出限。其实，这样，会有很大出入，尤其是那些基质干扰严重的项目。能够找到空白基质的，可以考虑基质配标液。但是有些空白基质很难找到，譬如营养素，奶粉，找不到空白样品，就很难去实现基质标曲。反过来，对于营养素来说，检出限也不是那么重要，关键是测定准确。所以，可以简单分为两类，一类安全性指标，不得检出，不得高于检出限。一类限量指标或者常量，微量指标，要求测定准确。常量分析检出限意义不大，一般都是安全性指标会对检出限要求比较高。检出限可理解为两个，定量和定性，如果其中一个可以定出，另外一个也就差不多定出了，两者之间有一定的关系，一般不分开讨论。不过，有些方法里面没有检出限，譬如脂肪，就可以理解为，结果可以无限低，但这也是不可能的，含量无限低，不可能测定准确。所以实验室根据天平和具体实验，定出检出限却不被评审专家认同，他认为只要有值就都可以报告。有些专家认为，只要做这个方法，就要达到方法检出限，其实不一定。也有很多实验室，明明达不到，非写方法检出限。有一些方法，检出限就是瞎定，根本不可能。也有一些，实际比方法低很多，如果实验室降低了检出限，也会招来质疑。而且，很多方法里还把定量限定成为检出限。（PS:可以跟帖说说你有没有遇到这样的评审事件以及怎么接地气的标准方法）也有群友认为色谱角度比较容易理解的定义来描述检出限和定量限：检出限是确定检出的能力，通常是2-3倍信噪比；定量限是可以准确定量的能力，通常是5-10倍信噪比。
群友问：仪器的检出限可以用高浓度的信噪比来估算不？还是说要尽可能稀释到信噪比的3倍？
群友分享：用后者。定量限在定义时，比较实用的做法是可以在限定RSD下，可以测定的最低浓度。不一定要稀释到信噪比3，但应该的较低浓度，通常谱图不用放大就可以看到基限噪音的程度。GB/T 27404附录里有方法确认的说明。
感谢乳制品检测之家群友无心老师，常老师，世强同学，安老师，卢老师等的积极分享讨论，整理不当之处，欢迎跟帖指正，也欢迎跟帖继续讨论。