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液相色谱（LC）
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主题：【求助】液相色谱总是有杂峰

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蓝德里安采
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发表于：2016/07/06 09:52:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相色谱总是有杂峰，走空白针也是有杂峰，之前没有这个杂峰，最近才有的。流动相是乙腈和水，用的多环芳烃专用柱子。流动相换过了，装流动相的瓶子也洗过了，用异丙醇洗柱子洗了一宿，但是进空白针还是有杂峰且杂峰没变化，求大神指导！
该帖子作者被版主 夏天的雪加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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2016/7/6 10:27:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果确认排除了样品，流动相的问题，那就看看进样器，六通阀，清洗一下。
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支点
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2016/7/6 11:17:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好是上个图片，还有就是洗脱条件说明一下
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夏天的雪
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2016/7/6 11:43:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是仪器污染，也可能是试剂有问题，进的空白是什么，出现的杂峰出峰时间和面积有没有变化
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蓝德里安采
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2016/7/6 15:56:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228)发表:可能是仪器污染，也可能是试剂有问题，进的空白是什么，出现的杂峰出峰时间和面积有没有变化
找到杂质了，是甲基叔丁基醚，是上一个人做实验残留的，而且已经进柱子里了，但是用甲醇乙腈异丙醇都洗不掉，请问应该怎么除杂？柱子是安捷伦zorbax 多环芳烃专用柱子，里面的填料是c18
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蓝德里安采
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2016/7/6 16:02:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 支点(zhx_fs_ln)发表:最好是上个图片，还有就是洗脱条件说明一下
找到杂质了，是甲基叔丁基醚，是上一个人做实验残留的，而且已经进柱子里了，但是用甲醇乙腈异丙醇都洗不掉，请问应该怎么除杂？柱子是安捷伦zorbax 多环芳烃专用柱子，里面的填料是c18
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liufeilzu
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2016/7/7 14:49:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出峰时间固定吗？如果固定拆下色谱柱，用1%的硝酸柱温箱升高冲洗
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有水有渝
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2016/7/7 14:57:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用的什么检测波长，甲基叔丁基醚这东西有紫外吸收吗，另外把柱子用两通代替后进空白溶液，检查一下是进样器污染了还是色谱柱污染了。
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夏天的雪
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2016/7/7 16:38:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先用有水有渝老师的方法进行排除，是否别的地方污染，百度了一下，甲基叔丁基醚能溶于水，可以用高比例水清洗试试
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hujiangtao
hujiangtao
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2016/7/12 15:20:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换根新的色谱柱试试
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