一、自我介绍
1、仪器:Agilent 1260
2、测试样品:纸张
3、测试方法:YQ/T 35-2013《烟用纸张中甲醛和乙醛的测定 高效
液相色谱法》:即以水萃取样品中的甲醛和乙醛,通过2,4-二硝基苯肼(即DNPH)衍生化生成甲醛苯腙,以高效
液相色谱仪/紫外检测器测定,外标法定量。
4、样品前处理:称取2g试样(纸),置于三角瓶,加入水,40°C浸泡24h,移取1mL上清液转置10mL容量瓶,加入DNPH衍生化试剂,30min,过0.45微米有机膜后,上机分析。
5、标准溶液:称取甲醛-苯腙标样,溶于乙腈,按比例稀释至系列标准工作溶液,对应甲醛浓度依次为0.014mg/L, 0.028mg/L, 0.071mg/L, 0.142mg/L, 0.569mg/L。
6、仪器条件:
(1)C18反相色谱柱,
(2)流动相A,水
(3)流动相B,乙腈
(4)柱温30°C
(5)柱流量,1.5mL/min
(6)进样体积,10微升
(7)梯度洗脱20min。0-10min: 50%水+50%乙腈。13-18min: 25%水+75%乙腈。18-20min: 50%水+50%乙腈。
(8)紫外检测器
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二、病状描述
由于是以水萃取样品中的甲醛,所以每次都带空白样(即水)。
计算公式:甲醛含量=样品测定值-空白测定值。
关键是空白值老是很高,例1:空白值=0.0953mg/L,测定值=0.1179mg/L。T.T结果误差可想而知了。
想来第一反应应该是水有问题!
水为纯水机制备的一级水,这个一级水在纯化过程中对甲醛的去除率究竟如何?
最近试了3个水,a纯水机超纯水,b娃哈哈纯净水,c工厂冷凝水。结果发现甲醛浓度一如既往地高,而且三者浓度如此接近!
想来第二反应是不是那儿有污染源?污染浓度远高于3个水的浓度,以至于测定时三者如此接近?
唠唠叨叨的,敢问大神怎么解决这个空白值高的问题?????????????