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主题：【求助】PH值偏高

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发表于：2016/07/21 10:42:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的ph仪是HORIBA的D51，电极型号是9625-10D。
目前的问题是我测出来的PH值要比另外两个供应商提供的值都高，应该可以排除他们两家的PH仪有问题。
我的待测物（沉淀硫酸钡）PH值大致为6~8的样子。先容我介绍一下我这的做法：
1.校准
先测缓冲液6.86，后测9.18。根据标准液瓶身上的各温度下PH值标签，测得的当时温度下PH值会与标签上的值偏差个0.02左右。
2.测待测物
将倒出的纯水置于空气中30分钟，原因是我发觉刚倒出的纯水PH值偏大，随着时间增加而慢慢变低，最终会到6.7左右吧。
将待测物10g倒入100ml锥形瓶中，后加入纯水至100ml处，塞上塞子，激烈震荡1分钟后静置5分钟，插入电极（不触底、没触碰到沉淀待测物）测PH值。
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2016/7/21 12:00:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将倒出的纯水置于空气中30分钟，原因是我发觉刚倒出的纯水PH值偏大，随着时间增加而慢慢变低，最终会到6.7左右吧。

这， 真是看不下去了。。

测pH使用的水，应该是新沸的冷水， 就是为了防止水中溶解的CO2 影响测试结果偏低。。
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2016/7/21 12:02:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目前的问题是我测出来的PH值要比另外两个供应商提供的值都高，应该可以排除他们两家的PH仪有问题。
我的待测物（沉淀硫酸钡）PH值大致为6~8的样子

没太看明白，跟谁比？ 怎么比，是人家测得跟你测得比？比同一样品 ？。 还有值都是多少？ 测试方法都一样的？
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2016/7/22 8:31:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老妖(yaowenfu) 发表:
将倒出的纯水置于空气中30分钟，原因是我发觉刚倒出的纯水PH值偏大，随着时间增加而慢慢变低，最终会到6.7左右吧。

这， 真是看不下去了。。

测pH使用的水，应该是新沸的冷水， 就是为了防止水中溶解的CO2 影响测试结果偏低。。
我看国标也是写着要先煮沸，冷却后尽快使用，但我的供应商他们就是这样弄，我跟着他们整是因为我这做出来的结果比他们两家的结果都要大，而且问了他们也说这样做没问题的。他们一家是国内的，另一家是日本的。
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刷子
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2016/7/22 8:41:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老妖(yaowenfu) 发表:
目前的问题是我测出来的PH值要比另外两个供应商提供的值都高，应该可以排除他们两家的PH仪有问题。
我的待测物（沉淀硫酸钡）PH值大致为6~8的样子

没太看明白，跟谁比？ 怎么比，是人家测得跟你测得比？比同一样品 ？。 还有值都是多少？ 测试方法都一样的？


我这有两家供应商，一家国内的，一家国外的。
使用的是同一批次的产品，我们这里会进行原材料使用前检验，其中就包括了PH测试。
国内的供应商给出的结果是PH8左右，我的做出来是PH9.x。另外我现在使用的方法就是问了国内的厂家后，采取的一样的操作方法，结果还是比他们的值大。
国外的供应商给出的结果是PH6多一点点，我的做出来的接近PH7，也是偏大。
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2016/7/22 11:35:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
发个原版的方法来看看。

个人觉得应该不用分层，测混悬液，摇起来测。
测定的值稳吗？ 还是波动比较大？
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2016/7/22 14:23:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老妖(yaowenfu) 发表:
发个原版的方法来看看。

个人觉得应该不用分层，测混悬液，摇起来测。
测定的值稳吗？ 还是波动比较大？
附件：
GBT 1717-1986 颜料水悬浮液pH值的测定.pdf
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老妖
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2016/7/22 15:29:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看了下， 首先10%的样品是m/m，所以应该是称取10g样品 90g水，保持浓度跟方法一致。

其次样品溶液必须保持悬浮状态，也就是不能沉淀下来，如果不能分散，可使用湿润剂。

还有水请用 新沸的冷水。
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2016/7/23 15:32:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老妖(yaowenfu) 发表:
看了下， 首先10%的样品是m/m，所以应该是称取10g样品 90g水，保持浓度跟方法一致。

其次样品溶液必须保持悬浮状态，也就是不能沉淀下来，如果不能分散，可使用湿润剂。

还有水请用 新沸的冷水。
非常感谢，回头我重做一次试试。
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老妖
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2016/7/27 13:54:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道楼主，解决没？  求分享
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2016/8/1 18:52:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老妖(yaowenfu) 发表:
不知道楼主，解决没？  求分享
出了趟差，把这事给忘了......明天弄弄看
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