原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:这个方法我们也用过了还是分不开,而且我们这个色谱的载气流量不能设置到5.0ml/min,顶空那边压力会不够。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂 Varian CP-3800型气相色谱仪-电子捕获检测器(ECD),Agillent DB-624毛细管色谱柱(30m?0.32mm,1.8μm),Tekmar 7000型顶空自动进样器。三氯甲烷、四氯化碳(色谱纯)、甲醇和抗坏血酸(分析纯)均购自国药集团化学试剂有限公司),水(超纯级,美国Millipore公司,用前煮沸10min,放冷)。
1.2 顶空-色谱条件
1.2.1 顶空仪条件 顶空平衡温度为60℃,平衡时间为30min,样品环温度为85℃,传输线温度为90℃,进样时间为0.5min,气相色谱循环时间为6min。
1.2.2 色谱条件 高纯N2载气,柱流量为5.0ml/min:进样方式为顶空自动进样,分流比为10:1;进样口温度为220℃;检测器温度为250℃,尾吹气流量为30ml/min;柱温程序:初温40℃,1min后以13℃/min升温至85℃。