主题:【讨论】仪器自稀释做标曲线性时好时差怎么回事?

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冰山
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原文由 夕阳(anping) 发表:
其实影响石墨炉分析结果重现性差的原因有五项,如下:


安老师,我来逐条回答:
1.在做标曲,与前处理无关
2.升温程序没有改变
3.进样器的状态我觉得还行,不好确定
4.石墨管的状态不好确定,只能说还没有烧毁,一般这不会发生在新装的石墨管上面
5.试剂没有变
根据以上分析,问题存在于3、4这两条上,也就是进样器和石墨管。但问题时好时坏,有不确定性,会不会还跟仪器的稳定性有关呢?比如连续测定样品数量多了,数据可能会越来越乱,不知这跟那个主题问题有没有关联?
skytoboo
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
安老师,我来逐条回答:
1.在做标曲,与前处理无关
2.升温程序没有改变
3.进样器的状态我觉得还行,不好确定
4.石墨管的状态不好确定,只能说还没有烧毁,一般这不会发生在新装的石墨管上面
5.试剂没有变
根据以上分析,问题存在于3、4这两条上,也就是进样器和石墨管。但问题时好时坏,有不确定性,会不会还跟仪器的稳定性有关呢?比如连续测定样品数量多了,数据可能会越来越乱,不知这跟那个主题问题有没有关联?


我来补充:
1与元素相关, Cd 、Pb自动稀释好做,Sn不好做(我估计和灯能量,还有信号值先关。Sn能量衰减还是很厉害的,包括PE 的SN灯)
2.与机械臂调节有关,和1类似,有的元素调差点没事,但SN这类型就不可以。
3,与石墨管有关,如果石墨管用久了锯齿厉害,有可能漏气了(虽然机器没有提示),Sn也是做不好的,Cd妥妥的无所谓。
4.我看你们楼上都来理论,看的我心里很毛。
skytoboo
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
安老师,我来逐条回答:
1.在做标曲,与前处理无关
2.升温程序没有改变
3.进样器的状态我觉得还行,不好确定
4.石墨管的状态不好确定,只能说还没有烧毁,一般这不会发生在新装的石墨管上面
5.试剂没有变
根据以上分析,问题存在于3、4这两条上,也就是进样器和石墨管。但问题时好时坏,有不确定性,会不会还跟仪器的稳定性有关呢?比如连续测定样品数量多了,数据可能会越来越乱,不知这跟那个主题问题有没有关联?


刚看到,你的元素是Pb,Cd,你用的AA800 ,这个我用过 ,你的问题其实是进样针调节不好, 打到里面 形成气泡,气泡爆炸故线做不好。如果你不怕紫外光照眼睛的话,可以用你的窥视镜看下。(900T有视频,这个过程可以看到)。
还是归属于 我说的2,你针调节的不好。
关于PE针的调节,有2种说法,1是 针头应该是弯曲的保持与石墨管相切 2 针头是直的,只要保证全过程不接触异物即可。
我是用2,如果你理解用1的话,你针的确不好调节,比较麻烦。
我问过PE官方,他们说,随便,看人习惯。
冰山
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原文由 skytoboo(skytoboo)发表:
原文由  冰山(yang_qingwen) 发表:
安老师,我来逐条回答:
1.在做标曲,与前处理无关
2.升温程序没有改变
3.进样器的状态我觉得还行,不好确定
4.石墨管的状态不好确定,只能说还没有烧毁,一般这不会发生在新装的石墨管上面
5.试剂没有变
根据以上分析,问题存在于3、4这两条上,也就是进样器和石墨管。但问题时好时坏,有不确定性,会不会还跟仪器的稳定性有关呢?比如连续测定样品数量多了,数据可能会越来越乱,不知这跟那个主题问题有没有关联?


刚看到,你的元素是Pb,Cd,你用的AA800 ,这个我用过 ,你的问题其实是进样针调节不好, 打到里面 形成气泡,气泡爆炸故线做不好。如果你不怕紫外光照眼睛的话,可以用你的窥视镜看下。(900T有视频,这个过程可以看到)。
还是归属于 我说的2,你针调节的不好。
关于PE针的调节,有2种说法,1是 针头应该是弯曲的保持与石墨管相切 2 针头是直的,只要保证全过程不接触异物即可。
我是用2,如果你理解用1的话,你针的确不好调节,比较麻烦。
我问过PE官方,他们说,随便,看人习惯。
进样针调节后没动,之前之后都有做好的,所以这次我不服啊
skytoboo
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
进样针调节后没动,之前之后都有做好的,所以这次我不服啊
你得服啊,有气泡也能做好线的,只是概率做不好。进样针末端 做久了 不是很平滑,很容易形成气泡。看脸了,看最后气泡炸的时候是不是炸飞了一些液体
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