主题：【第九届原创】乙醚并不“迷人”——一次仪器试用记

1 试用缘由
试用的缘由还是从一次老客户走访说起，当时我们工程师进入四川省纤维检验局前处理实验室的瞬间就被一股浓浓的化学试剂的味道熏到了，询问实验室操作老师后才知道这是乙醚的味道。咱们老百姓对于乙醚那是谈虎色变啊，电视上看到的坏人都是用沾了乙醚的毛巾把女主迷晕劫走，新闻上也看到一些不法分子在公交车拥挤的时候用乙醚把人迷倒再偷钱的。事实上，乙醚确实是医用麻醉剂，能实现全身麻醉，大量或经常性接触会对身体造成许多不良影响。
在和老师沟通的过程中，工程师了解到检验局一个主要的检测项目是纺织品中禁用偶氮染料（致癌芳香胺）的测定，其依据的国家标准是GB/T 17592-2011。他们每天的样品量还是比较大的。在实验过程中也是遇到了一些问题：①最主要的问题是实验室仅有一台旋转蒸发仪，多个样品浓缩效率非常低。如果购置多台旋转蒸发仪的话一方面购置成本比较多，另一方面实验人员有限无法同时看管多台仪器；② 标准要求减压浓缩过程中将萃取后的洗脱液浓缩至近1ml（直接减压浓缩至干的话会造成目标物的较大损失），然后再氮吹至干，所以浓缩过程中要一直有人看管，并且很难保证浓缩后剩余量的一致性；③溶剂使用的是乙醚，挥发性很强，溶剂回收率十分低，往往浓缩完成后，乙醚溶剂完全挥发，环境中味道非常大，对实验人员的健康产生不利影响。
2 初步探索解决方案
实验员老师询问我们有没有办法可以帮忙解决这些问题，针对老师提出的以上问题，我公司工程师和老师积极讨论，希望能够共同解决难题，初步达成了如下的解决方案。
针对问题一，实验效率低：可以使用平行浓缩蒸发仪，HPE-6可以批量处理6位样品，这样每天的样品分3-4批即可完成，大大提高实验效率。

针对问题二，将样液浓缩至近1ml，需要人员看管：平行浓缩蒸发仪有梯度温度控制系统，配套HVS-02真空控制系统具梯度真空度控制功能，设定好参数后无需操作人员看管，浓缩完成后自动关断。


针对问题三，乙醚回收率低：工程师发现老师使用的是室温水进行冷凝回流，再加上乙醚本身的强挥发性，导致大量的乙醚溶剂挥发到环境中，溶剂回收率为0。工程师结合仪器做了系列温度下乙醚回收率实验，实验显示直到5℃的低温冷凝回流仍然无法回收乙醚，最后，采用水：乙二醇（1:1）作为冷媒，冷却液温度可达-15℃，此时溶剂回收率较为理想，结合通风橱的效果可杜绝绝大部分溶剂挥发到实验室中。零下十几度的温度会造成接头冷凝水结冰现象，循环泵管的外面套上低温软管是必要的。



3 解决细节问题
因为我们这套设备是有标配试管的，在实验过程中老师提出一个顾虑：标配一套试管6个无法满足实验所需，同时浓缩前要将样液转移到标配试管中，浓缩完成后还要再将浓缩液转移到氮吹试管中吹干，这样反复操作增加工作量的同时也会增大实验误差（造成目标物损失）。

                                        标准试管
老师提出的以上问题的确会降低实验效率，甚至造成目标产物的损失。所以工程师取来他们实验室的样品瓶为模板定做了相同尺寸样品瓶，并对仪器的加热主体做了结构上的改动从而能够直接使用样品瓶，这样萃取液就可以直接上机浓缩。

                                          加热主体
GB/T 17592-2011中要求，将样液减压浓缩至1ml左右后，需要氮吹至干。那么问题又来了，一般氮吹仪配套使用的都是标准试管或者是离心管，氮吹前同样需要将浓缩液转移到试管中，操作繁琐。为了解决这个问题工程师也是做了大量尝试，最后根据仪器及样品瓶结构，打造了一款配套氮吹设备。这款设备的试管架可以直接放置实验室样品瓶，无需转移浓缩液，同时氮吹模块可以与平行浓缩蒸发仪配套使用，简化了操作步骤，进一步提高实验效率。


                          配套氮吹设备
4上样试用，验证的时刻

最后就是验证解决方案的时刻，仪器到位，样品是实验室待检测样品。
试用仪器是天津市恒奥科技平行浓缩蒸发仪HPE-6及其配套产品（包括平行浓缩蒸发仪、真空控制系统、冷却水循环机）。




第一步：纺织样品经过还原剂还原，释放出可能存在的致癌芳香胺。




                                                      图1：试样萃取
第二步：用乙醚萃取试样，并收集乙醚提取液于锥形烧瓶中。

第三步：设定平行浓缩蒸发仪参数，对样品进行减压浓缩。

条件设定：


溶剂信息：          60-80ml乙醚（在萃取的过程中就会挥发）

平台温度：          35℃


上盖温度：          50℃

冷凝水：            -15℃（水：乙二醇=1:1）


转速：                300r/min

真空度梯度设定如下：



                                                图2：真空控制参数设置


实验效果：6管全部蒸发至近1ml


回收率：70%
蒸程：6min
采用旋蒸处理单个样品耗时3min左右。





                                    图3：试样减压浓缩后效果
图3为减压浓缩后效果，浓缩至1ml左右。
第四步：将浓缩液转移至配套氮气吹干装置上，缓慢氮气流下吹至近干。



                                            图4：氮气吹干装置
实验结束：实验效率显著提高，乙醚回收率较高，实验室几乎没有味道。实验员老师们对实验结果表示满意，可喜可贺！由此可见，只要我们使用得当、设备给力、方法科学令人迷糊的乙醚也没有那么的“迷人”！