对已经污染之 ECD,操作者可用以下实验室简便净化 ECD 法之一处理之。
(1)热清洗法 通常轻度污染常用此法。首先确保气路系统不漏和无污染[(2)、(3)法同]。然后,卸下色谱柱,用闷头螺帽将柱接检测器的接头堵死。调N2尾吹气至50~60mL/min,升检测器温度至350℃左右(63Ni源),柱温250℃,保持4~8h。最后,冷至通常操作温度,观察基频是否下降至正常值。如有效但还不够,可重复处理之。
(2)热水蒸汽洗 换上洁净的汽化室插管,将原柱卸下,换上一根洁净的短空柱,通 N2 气,保持通常流速。升检测器、汽化室和柱温分别为300~350℃、200℃和150℃。用微量注射器从进样口注入去离子水50~100µL,连续注射,共注射10~20次。若原接毛细管柱,即换一根未涂固定液的短毛细管柱,每次注入10~15µL,共注射50~100次。这样,利用热水蒸气流清洗ECD 池。该法对大多数污染均可清除。但操作麻烦(若用自动进样器可减轻一些工作量),占用时间长,清洗一次需1~2天,近年已较少使用。
(3)氢烘烤 这是近年较常用的方法。只需将载气或尾吹气换成氢气,调流速至 30~40mL/min。汽化室和柱温为室温,将检测器升至 300~350℃,保持 18~24h,使污染物在高温下与氢作用而除去。氢烘烤毕,将系统调回至原状态,稳定数小时即可。
如以上各法均无效,即需与生产厂联系处理。
3. 防止 ECD 过载
在色谱分析中可能因进样量大(或样品浓度大),出现往过载或检测器过载。一般4mm内径填充柱可容许每个峰最大达0.5~1mg,内径为0.25mm.的WCOT柱为每峰小于(2~5)×10-8g。在用 ECD 作环境样品中痕量污染物分析时,每峰样品量为10-8~10-13。这当然不会引起柱过载,但对线性范围窄的ECD,则很容易达响应饱和。其表现为峰高不再增加(或增加较小),而半峰宽增大。此亦称ECD过载。显然,它必将给定量带来很大的误差。这时,必须用溶剂将样品稀释至 ECD 的线性范围以内,再测定之。
4. 注意安全
放射性 ECD 中有放射源,为防止放射性危害,使用中应注意:
(1)检测器出口应用金属或聚乙烯管通至室外,于避风、雨及非人行道处;
(2)经培训并有处理放射性物质许可证者,才可拆卸 ECD,否则不得拆卸;
(3)按正规要求,至少每6个月要进行一次放射性泄露检测。