主题：【第九届原创】时效处理对镍基单晶高温合金取向的影响

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tomhlh

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发表于：2016/08/05 13:40:02 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1 时效实验
将用于微观结构观察的C样品冲出5个Φ3 mm × 80 μm的小圆片，编号分别为1#、2#、3#、4#和5#。由于这5个样品是在同一个圆片上切取的，可以尽量避免初始样品之间的取向差。将1#样品制备成TEM样品，在TEM中用加热样品杆将1#样品加热至950 ºC，保温30min，再降至室温；原位观察升、降温过程中样品上同一区域的取向变化。利用可加热至1600ºC的Bruker D8 Advance 衍射仪测量2#至5#样品在室温下的取向，将5#样品加热至950 ºC，保温10min后降至室温，并重复该过程一次。
2 TEM原位加热结果
图1是进行时效实验的1#镍基单晶高温合金样品在TEM下的明场像和SAED图。在图1(a)中，选取数字1- 4所标示的g′相做为观察对象。图1(b)是标记为g′-1析出相的SAED谱，电子入射方向平行于方向；从中可以看出，g和g′相沿<100>方向排列。图2是将样品加热至950 ºC并保温30min，随后降温至室温过程中g′-1—g′-4的SAED谱。表1列出了这些SAED衍射谱偏离正带轴的取向偏差。结合图表，发现经热处理后：当g′-1为正带轴时，g′-2—g′-4的SAED谱偏离正带轴0.2~ 0.5 º，进一步说明初始样品相邻区域之间也有微小的取向差。经950ºC保温30 min后（图2(e) - (h)），4个g′相衍射斑点的明暗发生了不同程度的改变，说明其取向在升温后都发生了不同程度的转动，此时相对于正带轴的取向偏差增至0.8~1.1 º；冷却至室温后（图1(i-l)），g′相的取向偏差程度较高温状态略有下降，但是没有回复到初始取向，且此时它们偏离正带轴的角度基本一致，都为0.6º。

图1 初始镍基单晶高温合金显微结构的TEM研究。(a) TEM明场像；(b)g′-1析出相的SAED谱。a：Bar=200 nm

图2 图1a中所示的4个γ′相在TEM原位加热过程中的SAED图演变。(a-d) 加热前，(e-h)加热至950 ºC并保温30分钟；(i-l)降温至室温

表1 图2所示SAED衍射谱偏离<001>方向的取向偏差

	位置1	位置2	位置3	位置4
热处理(RT)	0.0°	0.4°	0.2°	0.5°
950 ºC/30 min	0.8°	1.0°	1.1°	0.9°
降温(RT)	0.6°	0.6°	0.6°	0.6°

3 XRD原位加热结果
由于TEM观测区域仅有几个γ′相，为了进一步确认γ′相在加热过程中的取向变化，用XRD对较大区域内一定数量的γ′相在加热过程中的取向变化进行统计分析。表2列出了XRD所检测到的2#、3#、4#和5#样品在加热前偏离<001>方向的取向差。由于2#~ 5#样品取自同一样品，故可消除样品之间和制样过程中引入的取向偏差。结果表明，较大区域内的γ′相的取向在加热前即存在<4 º的取向差，大于TEM观测到的0.2 ~ 0.5 º的取向差。
表2 XRD检测出的2#至5#样品在加热前偏离<001>方向的角度。

样品编号	2#	3#	4#	5#
取向	2.08°	1.14°	1.06°	3.83°

图3 XRD原位加热过程峰曲线和摇摆曲线演变
选取5#样品进行原位XRD加热实验，将5#样品自室温(RT-I)加热至950 ºC并保温10分钟(950 ºC-I)、随后降温至室温(RT-II)，并再次升温至950 ºC并保温10分钟(950 ºC-II)、降温至室温(RT-III)。图4-3分别列出了这5个状态下样品同一区域的峰曲线和摇摆曲线。摇摆曲线可用于描述某一特定晶面在样品中的角发散度，角发散越大，摇摆曲线的半高宽就越大，反之则越小；同时峰曲线与摇摆曲线在峰位置所对应的角度差可用于表征样品偏离某一取向的程度，如公式(1)所示；

其中α为晶格常数，H、K、L为面心立方晶体的面指数，λ为Cu靶的波长，θ为衍射角。
由图3，分别测定出这些曲线的2θ、θ角、θ′角与半高宽，并结合公式(1)计算出不同状态下偏离<001>方向的角度θ′′，列于表3中。结合图表可知：950 ºC下峰曲线的2θ角低于室温的值，由公式(2)计算可得，材料的晶格常数由室温的3.615 Å变为高温下的3.654 Å，这是由于在高温下晶格膨胀引起的。取向按照先增加后减的规律变化，偏离程度为在高温下的测量点最大(950 ºC-I和950 ºC-II)、冷却下来的测量点次之(RT-II和RT-III)、初始的测量点最低(RT-I)，这与TEM实验所得到的结果是一致的。
图4是升降温过程中γ′相取向变化的示意图。在高温下，晶格发生膨胀，且由于g′相的杨氏模量高于g相，促使平直的(001)g′面发生卷曲，故弯曲主要发生在g′相内如图4(b)所示。g′相体积膨胀后，必然导致单位体积内g′富裕元素含量的减少；在高温下元素扩散速度加快，使得基体中的元素向g′相中扩散；基体中的Al和Ta元素一旦完成扩散，会进一步促进有序反应，使得部分膨胀区域完全变为g′相。在950 ºC下，由于该转变为不可逆过程，所以即使在降温之后，(001) g′面也难以恢复到初始的平直状态，如图4(c)所示。
此外，在2次升降温循环过程中，摇摆曲线的半高宽越来越低，表明合金的取向集中度越来越好，可见时效处理可以在一定程度上改善合金取向的均匀性。关于其形成机理，有待进一步分析。
表3 图3中峰曲线和摇摆曲线的θ、2θ角、半高宽与相应的角度偏差

图4 升降温过程中取向转变的示意图：(a) RT-I；(b) 950 ºC-I；(c) RT-II
4 小结
本研究利用TEM和XRD原位加热技术研究了时效处理对镍基单晶高温合金取向的影响，具体结论如下：
1)发现固溶、时效处理后的初始样品中，相邻γ′相的取向存在0.2º~ 0.5º的偏差，不同区域的γ′相的取向偏差更大，对ϕ3 mm的样品所测得的平均取向偏差可达~ 4º。
2)经950 ºC时效处理后，合金的取向偏离初始取向，最大可达~ 5º，且该取向偏离即使在降温之后也不会得到完全恢复；经950 ºC短时时效处理后整个样品取向的集中程度变强。