主题:【求助】气相色谱做乙酰甲胺磷的回收率过高的,怎么回事?求各位大神

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zyl3367898
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基质加标,但基质是水样,所以还是建议用高惰性衬管,110%还是能接受的,129%有点高。
p3057827
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原文由 zyl3367898(zyl3367898)发表:用高惰性衬管试试,有时是基质增强原因。10ppm吸500uL试试。
换了高惰性衬管,仪器的重复性和响应都好很多,但乙酰甲胺磷的回收率还是特别高,150左右,,
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原文由 qqqid(qqqid)发表:可能是基质效应。
楼主用水做样品,经过提取、净化、浓缩、溶剂转换,用丙酮稀释的标准物定量,回收率110%和129%,应该是正常的。
我做水果蔬菜中的这两种农药,回收率可达200%,而且回收率因水果蔬菜种类的不同而不同,都是基质效应的影响。
丙酮配制的这两种农药标准溶液,峰宽大,拖尾明显;经过一系列前处理步骤的样品,峰形明显改善,峰宽减小,拖尾不明显。这也是基质效应的影响。

目前解决问题的办法,可以用基质加标作为标准品来定量,回收率可以用其它浓度的基质加标来计算。
换了高惰性衬管,仪器重复性和响应都变高,但乙酰甲胺磷的回收率还是特别高。。
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原文由 qqqid(qqqid)发表:可能是基质效应。
楼主用水做样品,经过提取、净化、浓缩、溶剂转换,用丙酮稀释的标准物定量,回收率110%和129%,应该是正常的。
我做水果蔬菜中的这两种农药,回收率可达200%,而且回收率因水果蔬菜种类的不同而不同,都是基质效应的影响。
丙酮配制的这两种农药标准溶液,峰宽大,拖尾明显;经过一系列前处理步骤的样品,峰形明显改善,峰宽减小,拖尾不明显。这也是基质效应的影响。

目前解决问题的办法,可以用基质加标作为标准品来定量,回收率可以用其它浓度的基质加标来计算。
换了惰性衬管,仪器重复性和响应变得很好,但乙酰甲胺磷的回收率还是偏高……
yifan1117
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原文由 yifan1117(yifan1117)发表:允许回収率是多少?
一般农残,70到120,这是水基质,估计在100左右吧
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