主题：【分享】甜味剂三氯蔗糖检测的常见问题及解决方案

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发表于：2016/08/14 20:43:08 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

甜味剂三氯蔗糖检测的常见问题及解决方案
一、案例背景及具体问题描述
　　甜味剂是对能够赋予食品甜味的物质的总称。甜味剂种类较多，按其来源可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂；按其营养价值分为营养性甜味剂和非营养性甜味剂；按其化学结构和性质分为糖类和非糖类甜味剂。目前作为食品添加剂的甜味剂主要有安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、纽甜等。
　　三氯蔗糖是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂，甜度可达蔗糖600倍，具有无能量，甜度高，甜味纯正，高度安全等特点，是目前最优秀的功能性甜味剂之一。常用的检测方法有GB 22255-2014《食品安全国家标准食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定》，由于该标准中所用检测器是蒸发光散射检测器（ELSD）或示差检测器（RID），只能根据保留时间定性，因此对样品处理要求比较高，但是在日常检测中，不同的产品类型其基质会有较大差异，若处理不好，很容易造成结果不准确。

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2016/8/14 20:43:33 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

二、解决问题的思路和方法及实践过程描述
　　1、一种前处理方式是样品加入20 mL甲醇水（甲醇比例不超过10%）提取，通过HLB固相萃取小柱净化，氮吹浓缩，用1 mL水定容，过膜上机；另一种前处理方式，用80%甲醇水定容至20 mL，振荡提取，过膜上机。样品有检出时可通过不同的前处理方式来验证检测结果是否准确。
　　2、酱油等样品在提取过程中可加入正己烷萃取，除掉其中的油脂及色素等杂质；如样品为粉或乳制品，可用挥发性酸（如盐酸）调pH至4以沉淀蛋白。
　　3、上机前需开启ELSD检测器，接上氮气，调用方法使其工作温度上升至40℃，再通流动相平衡色谱柱。此检测器为质量检测器，只能依靠保留时间定性，检测过程中通过流动相梯度洗脱，让三氯蔗糖出峰时尽可能减少水溶性杂质的干扰，再根据实际情况改变流动相的比例，由此改变三氯蔗糖的出峰时间来辅助定性。样品处理前需注意配料表中是否有添加三氯蔗糖，对最终结果的确认有一定的参考意义。

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