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主题：【已应助】鱼粉蛋白质检测偏低的原因

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冰饼兵
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发表于：2021/12/23 11:27:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硫酸铵检测定氮仪，结果21.2%合格范围，盐酸标定0.1011mol/升这一步是正常的。
第二步，鱼粉消化后，整个蒸馏过程也正常。但是滴定的结果始终比其他人低2%。同一个样品，别人滴定的结果是68%，而我这个结果只有66%左右。

盐酸消耗差0.5ml，会是什么原因影响的？
推荐答案：Ins_b81c0c86回复于2021/12/23
1.样品制的不均匀，对高含量的鱼粉来说，本来称样质量就较小，均匀性对它影响很大。
2.称样质量不合适，导致滴定体积不合适。
3.消解温度过高和时间过长，还有称的时候粘壁和消解炭化时溢出到管壁上导致消解不到损失，建议称到淀粉纸上包起来投入定氮管，消解温度建议不要特别高
4.滴定液浓度，建议买下有证的盐酸标准溶液，和自己标定的盐酸溶液比较下。
5.硫酸铵有问题，新买优级纯的硫酸铵再测下，和旧的对比，注意硫酸铵不要被污染和吸潮。
6.购买有证质控鱼粉或者参加能力验证或考核，通过实验室间比对来找原因。
7.别人做的不一定是准确的。
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xurunjiao5339
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2021/12/23 11:38:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，测硫酸铵含量，即蒸出氨气，吸收，盐酸滴定，那么会导致滴定值偏低的几个可能，比如
1、硫酸铵纯度过低
2、蒸馏管道内有残留，导致吸收的氨气低于实际蒸馏出的
3、楼主的盐酸浓度配置低于标定值，需要标定下
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mingxiaoyan
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2021/12/23 11:55:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不见得是试剂的问题，滴定终点的读取和处理会影响最终结果，可以和别人沟通一下，看看有没有做的不到位的地方。
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Ins_b81c0c86
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2021/12/23 13:15:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.样品制的不均匀，对高含量的鱼粉来说，本来称样质量就较小，均匀性对它影响很大。
2.称样质量不合适，导致滴定体积不合适。
3.消解温度过高和时间过长，还有称的时候粘壁和消解炭化时溢出到管壁上导致消解不到损失，建议称到淀粉纸上包起来投入定氮管，消解温度建议不要特别高
4.滴定液浓度，建议买下有证的盐酸标准溶液，和自己标定的盐酸溶液比较下。
5.硫酸铵有问题，新买优级纯的硫酸铵再测下，和旧的对比，注意硫酸铵不要被污染和吸潮。
6.购买有证质控鱼粉或者参加能力验证或考核，通过实验室间比对来找原因。
7.别人做的不一定是准确的。
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sdlzkw007
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2021/12/25 22:25:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
滴定溶液的消耗体积有点儿小，能否使用低浓度滴定溶液，让滴定体积大些，有利于质量控制。
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