快速导航采购仪器提醒

食品常规理化分析

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 食品检测 > 食品常规理化分析帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【第六届原创】谁说灰分就是要白色的——粗灰分的测定有感（已附检测结果）

浏览0 回复35 电梯直达

快乐

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2011/12/26 21:40:28 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为ynsfeed原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

一、背景介绍

1、样品名称：饲料用玉米蛋白粉A、饲料用玉米蛋白粉B

2、检测标准：GB/T 6438-2007 饲料中粗灰分的测定（ISO 5984:2002,IDT）

3、粗灰分（crude ash）的定义：
　　5500C灼烧所得的残渣。

4、灰化的原理：
　高温炉干灰化是很复杂的反应过程，经干燥碳化的样品变成多孔的含有无机成分的有孔焦炭，其氧化动力学决定于物质的性质，即所含的无机成分、多孔性及颗粒大小。由氧化纯石墨得到的资料表明，当温度大于800℃，反应的实际机制可以认为：在最初比较缓慢的零级反应之后，紧接着是非常快的一级反应，在这个过程中C一C键被打断，形成CO2。但是由于在灰化试样所采用的温度（550℃左右）相对较低，而且存在着尚不了解的无机成分的催化作用。（灰化的原理是引用了我们仪器网内一位版友的资料，一时查不到版友的名字和ID号，在这里，谢谢这位版友，也希望大家补充这方面的资料）

5、产品标准：NY/T 685-2003 饲料用玉米蛋白粉

该帖子作者被版主 薄荷草加 30积分， 2经验，加分理由：原创奖励

0
赞贴
35
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

可能感兴趣

快乐

禁止发帖修改昵称

ID：ynsfeed

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/12/26 21:40:49 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

二、实验方法

1、仪器和材料
天平、马弗炉、坩埚、坩埚夹、电热板、电炉、干燥器

2、方法步骤

赞贴

拍砖

2011/12/26 21:47:15 Last edit by ynsfeed

快乐

禁止发帖修改昵称

ID：ynsfeed

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/12/26 21:41:42 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

三、实验过程及结果

1、第一次做
称取玉米蛋白粉A 5g ，图1：

于电炉上碳化，并放于5500C灰化4小时后，图2

将上述样品（图2）加水在电热板上蒸干后，又550度，2h灰化，图3

将样品（图2）加加1：1的硝酸在电热板上蒸干后，又550 度，2h灰化，图4

从上面图来看，加硝酸的效果要比加水好些。

赞贴

拍砖

2011/12/26 22:15:57 Last edit by ynsfeed

快乐

禁止发帖修改昵称

ID：ynsfeed

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/12/26 21:42:41 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

三、实验过程及结果

2、第二次做：
　　想到样品灰化后不能变颜色，就想到加用浓硝酸，看效果是否好些。所以，采用样品加5ml 浓硝酸。
　　A样品，用电热板缓慢加热，碳化，灰化4h后，样品比图2的要好得多，样品均匀，无蜂窝状，更加均匀。图5

将图5样品加浓硝酸5ml，电热板上蒸干，灰化1小时。图6

将图6样品再加浓硝酸5ml，电热板上蒸干，再灰化4h。图7

赞贴

拍砖

2011/12/26 22:25:13 Last edit by ynsfeed

快乐

禁止发帖修改昵称

ID：ynsfeed

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/12/26 21:45:43 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

三、实验过程及结果

3、第三次做：
　　想到样品灰化后不能变颜色，就想到加硝酸镁，一种既是氧辅助剂又是稀释剂。在高温下是不稳定的可以分解为轻金属的氧化物和NO2和02。前者是惰性氧化物，起惰性稀释剂的作用；后者则有助于有机物的氧化分解。所以，采用样品加5ml 15%硝酸镁溶液。

A样品，5g，样品加5ml 15%硝酸镁溶液，蒸干，碳化，灰化4h。图8

为中硝酸镁的空白坩埚。图9

图8样品，加1ml硝酸，蒸干后。图10

将图10样品灰化3小时后。图11

空白坩埚加硝酸镁，与上图样品一起灰化3小时后。图12

此方法灰分结果：
样品1 称样量：5.0049g 灰分含量：3.81%
样品1 称样量：5.0049g 灰分含量：3.89%

相对偏差：1%

赞贴

拍砖

2011/12/30 9:35:26 Last edit by ynsfeed

快乐

禁止发帖修改昵称

ID：ynsfeed

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/12/26 21:48:14 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

三、实验过程及结果

4、第四次做：
　　加硝酸镁能让灰化后，颜色变成白色，但会引入无机成分，会影响灰化的测定，所以，想采用降低取样量，加快灰化的办法，故称样1g。

电热板碳化，灰化4h后。图13

加水，电热板上蒸干，灰化，最后至恒重。图14

此方法灰分结果：
样品1 称样量：1.0207g 灰分含量：2.83%
样品1 称样量：1.0017g 灰分含量：2.83%
样品1 称样量：1.0096g 灰分含量：2.69%

相对偏差： %

赞贴

拍砖

2011/12/30 14:53:39 Last edit by ynsfeed

快乐

禁止发帖修改昵称

ID：ynsfeed

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/12/26 21:48:50 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

三、实验过程及结果

5、第五次做：
　　加硝酸镁能让灰化后，颜色变成白色，但会引入无机成分，会影响灰化的测定，所以，想采用降低取样量，加快灰化的办法，故称样2g。

电热板碳化，灰化4h后。图15

加水，电热板上蒸干，灰化，最后至恒重。图16

此方法灰分结果：
样品1 称样量：2.0003g 灰分含量：2.78%
样品1 称样量：2.0037g 灰分含量：2.81%
样品1 称样量：2.0035g 灰分含量：2.82%

赞贴

拍砖

2011/12/30 14:54:44 Last edit by ynsfeed

快乐

禁止发帖修改昵称

ID：ynsfeed

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/12/26 21:49:30 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

三、实验过程及结果

6、第六次做：
　　加硝酸镁能让灰化后，颜色变成白色，但会引入无机成分，会影响灰化的测定，所以，想采用降低取样量，加快灰化的办法，故称样5g。

此方法灰分结果：
样品1 称样量：5.0007g 灰分含量：2.64%
样品1 称样量：5.0076g 灰分含量：2.65%
样品1 称样量：5.0004g 灰分含量：2.64%

赞贴

拍砖

2011/12/30 14:56:35 Last edit by ynsfeed