我用NaOH融熔法，镍坩埚，680度，放于马弗炉半小时，进行ICP的测定，用SiO2粉末作添加回收，结果96.08%。由于没有MgO试剂，没做MgO的添加回收试验。试验结果中最关心的就是MgO和SiO2的含量，结果这两项与别人测定的相差好大。
我们送检的单位用的是X衍射矿物成分分析（JCPDS卡片），使用的仪器是荷兰X‘pert MPD pro X射线衍射仪
我用ICP测了几遍，自己的结果都没怎么变，平行也很好，到底是我测的有问题还是别人测得有问题？结果出现差异的原因是什么？请各位大神帮我分析一下

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2016/8/15 11:53:52 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

希望懂X射线衍射技术的大神也来帮帮分析一下，因为对这个X衍射分析不太懂

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summerlwl

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2016/8/15 15:35:16 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

从原理上来说X衍射分析时针对的样本太小，代表性差。无法与ICPOES作比对，

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红梅傲雪333

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2016/8/15 17:31:53 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 summerlwl(summerlwl) 发表:
从原理上来说X衍射分析时针对的样本太小，代表性差。无法与ICPOES作比对，

矿粉样本都是一样的，都是几百目以上，均匀性应该很好，我用氢氧化钠熔融法时也只称取了0.1000-0.1500g的样品，已经很少了，不过用熔融法加ICP测定，重复几次结果都很稳定，难道X衍射分析的样本更小？小到多少呢？

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2017/3/19 20:58:21 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

XRD是无标分析，只是利用晶体结晶程度来判断的。充其量算是半定量分析。

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风之灵

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2017/3/27 17:24:16 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

XRD测试的时候是基于晶相，一般用于定性，用于定量的时候一般主要用于比较极端的情况，比如化学式相同，但是晶体结构不同，要区分不同晶体结构的比例。如钛白粉中金红石型和锐钛型的含量之类的。象你们这个样品，如果是用X射线类的仪器测那也是用X射线荧光光谱仪来测。X射线型仪器受样品结构和基体成分影响非常大，测试结果误差较大，其准确性是完全不能和ICP光谱法来比较的。

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