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液相色谱（LC）
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主题：HPLC的柱压为0，升不上去是什么原因？

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zhpzhang8888
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2006/11/17 14:20:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
典型的由于流动相更换,由于比重不一致敬造成管道,泵头高压端有气泡.请不要打泵,否则对泵密封有伤害.将泵头的高压球座阀(单向阀)的螺丝松开.将溶剂瓶提高让流出的液体将气泡赶出(注意用棉花吸收液体).如果是单泵双柱塞型,可能还要在这一步后,启动泵带压下松开出液管道(即压力阻尼器与泵头的连接螺母,让压缩的液体将气泡除去).
这个现象在做正相色谱时最让人头痛.主要是因为流动相脱气不够造成的.
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三哈
jianghuarong007
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2006/11/17 15:53:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先有流动，后不动应该是管路堵塞，最大可能性是单向阀堵了．取下用异丙醇浸泡于超声波上脱气．
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yujixu
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2006/12/26 16:02:00 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是单向阀堵了
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shencs21
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2007/5/22 19:48:00 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是单向阀的问题，我以前也遇到过这种情况。流动相用乙腈会经常遇到这种情况。把单向阀拆下来，在异丙醇里面超声之后就没事了。
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flying_fish
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2007/5/22 19:54:00 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lenover 发表:
1.气泡没赶跑。泵头里全是气泡。
2.泵有故障，联系厂家维修。
3.管路脱落，漏液了。
4.流动相跑完了。
5.设置有问题，泵停了。


很有道理，我有一次遇到的是管路中都是气泡，purge时没有压力，后来每根管路单独purge，几分钟后才继续有液体流出。
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Last edit by flying_fish
tanggangfeng
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2007/5/22 20:14:00 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huhucoral 发表:
今天实验换了一个洗脱液体系，因为管中有气泡就把泵打开脱气泡，之后管中液体还流了一会，再看就不动了 。旋紧阀门气压也上不去，有哪位高人指点一下吗？谢谢


你换洗脱液体系之前,用啥溶剂啊?换后用啥溶剂?
像反相切换到正相,不用异丙醇过渡,有时回出现有气泡,压力上不去等现象.
先用异丙醇冲洗下各管路.
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Last edit by tanggangfeng
剑神一笑
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2007/5/23 11:08:00 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有压力显示，没有流动相流动
原 因    解决方法
1、电源问题     1、接通电源，开机
2、保险丝被烧坏    2、更换保险丝
3、控制器设定不正确或设定失败    3、a、采取恰当的设定
                                        b、修理或更换控制器
4、柱塞杆折断    4、更换柱塞杆
5、泵头内有空气    5、溶剂脱气、启动泵抽出空气
6、流动相不足    6、a、补充流动相
                      b、更换入口滤头
7、单向阀损坏    7、更换单向阀
8、漏液    8、拧紧或更换手紧接头

流动相流动正常，但没有压力显示
原 因    解决方法
1、仪表损坏    1、更换仪表
2、压力传感器损坏    2、更换压力传感器
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yzmgm
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2007/5/24 12:06:00 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单向阀超声10分钟
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羟氨苄青霉素
hank8259
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2007/5/24 16:50:00 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1．检查是否泵彻底跑空了，彻底跑空的话就得自己往泵里注些溶剂再使用；
2．检查是否有漏的地方，有漏就须排漏，不管是漏液，或许是进溶剂的管漏气；
3．检查堵，这里的堵是指进溶剂的管管头的沉子（俗称溶剂过滤头）堵了；
4．以上不行就要怀疑单向阀的脏了，可能宝石球和宝石座中间有污物，使得宝石球无法坐进宝石座，以至于影响单向性。解决方法超声清洗，因为污物多数为缓冲盐的结晶，所以先用水超很重要。
5．仍然解决不了，打仪器厂商的800报修电话。
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dspecter
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2007/5/25 11:31:00 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是有气泡泵就不输送了?
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手机版： HPLC的柱压为0，升不上去是什么原因？
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