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主题：【求助】请教，HPLC样品用水或流动相配置对定量分析的影响

浏览0 回复8 电梯直达
cai_ying0106
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发表于：2016/08/26 16:33:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大虾们，请教：
样品粘度大，用流动相溶比较难溶耗时长，摇很久，因为几乎达到了溶解的极限了。用水比较好溶解，检测的杂质成分在醇和水中溶解都很好，样品中杂质含量几十个PPM，流动相用甲醇水3：7。现在是用水配置含量测出来比流动相高，大约是两倍。标准方法是用流动相。
问题：水配置对定量分析的影响大不大
        哪个溶解方案更合理
谢谢
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2016/8/27 11:27:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以高浓度及中间溶液用水溶，最后上机溶液用流动相稀释。另外不同pH对溶解度是不是有影响，如果有还可以调整流动相的pH值
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支点
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2016/8/27 11:37:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先用水溶后加甲醇呢？
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sdlzkw007
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2016/8/27 11:55:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原则上选择流动相溶解样品，如果选用不同的溶解方式有差异，可能是溶剂效应。
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hujiangtao
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2016/8/29 9:46:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先用水溶解 再加甲醇呢
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小不董
doxw0323
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2016/8/31 11:18:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你样品用水溶解后，再加甲醇后，会有析出吗？
可以考虑先用水溶解后，再按照流动相比率添加甲醇，注意其稀释倍数关系。
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夏天的雪
bingwang228
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2016/8/31 12:22:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水定量也可以就是可能会出现溶剂效应产生大的溶剂峰，有水有渝老师的建议可以试一下，先用水配制高浓度的储备液，然后用流动相稀释
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foxfriendship
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2016/8/31 14:01:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们一般是用流动相溶解，防止其他不可控因素
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夏天的雪
bingwang228
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2016/8/31 16:09:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 foxfriendship(foxfriendship) 发表:
我们一般是用流动相溶解，防止其他不可控因素
有时样品在流动相中的溶解性较差
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