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气相色谱（GC）
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主题：岛津气相色谱做甲胺磷，不出峰？

浏览0 回复13 电梯直达
小小晶的我
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发表于：2016/08/29 15:28:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 已解决
各位大神：
      走了一次甲胺磷的标品，0.5ppm没有出峰，110度初始温度保持1分钟，以10度每分钟升到220度，用的TG-5MS柱，后来看了是要用1701柱子，但是之前做过甲基对硫磷也用的这个TG-5MS柱子，做的挺好的，不知道是什么原因，另：大约两个月没开机，不知道会不会有影响？
推荐答案：sdlzkw007回复于2016/08/30
全面维护进样系统，包括隔垫，衬管（不要添加石英棉），注射器。切割色谱柱至少15cm，然后重新连接进样口，并检查气密性。如果仍然不出峰重点检查检测器是否点火成功，条件设置是否正确。如果都没有问题可以走一针马拉硫磷检查是否正常出峰。个人观点，仅供参考。
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雨木霖
mickeylin
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2016/8/29 17:58:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直觉感觉问题有点复杂啊。
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安平
byron1111
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2016/8/29 22:06:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      现在甲基对硫磷能不能出峰？

      做甲胺磷常见的问题是系统惰性不足，清洁进样口，检查色谱柱。
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sdlzkw007
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2016/8/30 8:58:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
全面维护进样系统，包括隔垫，衬管（不要添加石英棉），注射器。切割色谱柱至少15cm，然后重新连接进样口，并检查气密性。如果仍然不出峰重点检查检测器是否点火成功，条件设置是否正确。如果都没有问题可以走一针马拉硫磷检查是否正常出峰。个人观点，仅供参考。
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yifan1117
yifan1117
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2016/8/30 9:25:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进洋口动过没有？
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安平
byron1111
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2016/8/30 23:02:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  氢气空气质量要求也比较高。
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秋醉虞阳
wangjianhua1102
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2016/8/31 23:38:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化没做好 或者样品中标样流失
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p3136805
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2016/9/1 14:02:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主你在哪儿看的用1701做啊，我用1701做的，高压进样，10ug/L的时候有峰，浓度低点就出不来了。我刚开始做气相，什么都不懂。。。请你多教教我
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安平
byron1111
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2016/9/1 20:03:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  10ug/l，是10个ppb，已经浓度很低了。
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逝流星
v2983226
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2016/9/2 10:01:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机磷用DB-1701做的吧，可以参考NY/T761-2008，而且衬管 最好用惰性衬管，不会有吸附。
还有，我们做农残用单标定量的，所以进的是0.2PPM的浓度，因进样浓度低，所以采用不分流模式，出峰很明显。
建议楼主，换跟柱子，换个衬管，检测进样口气密性（更换O型环，垫片），改为不分流进样试试。
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2016/9/4 16:43:27 Last edit by v2983226
逝流星
v2983226
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2016/9/2 10:03:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
而且楼主不会 只分析一种农药吧？
1701能很好分离多组农药组分。
如发现不能很好分离，先试试 程序升温哦。
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