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他山之“水”，可以攻玉
将样品倒入消解罐，4 mL硫酸+3 mL磷酸+1 mL氢氟酸，最高消解温度设置为230 ℃，保持20 min。结果如下图，清澈透明消解完全。（消解后的酸液先稀释了10倍，才倒入玻璃杯的，照完照片迅速倒掉了，害怕被剩余的氢氟酸腐蚀了。）
磷酸和硫酸的分子量都比较大，所以相应的沸点也都比较高，消解罐中实际的压力不是很高。磷酸是三元中强酸，也没有氧化性，但是浓磷酸在微波消解中也有其独特的作用。磷酸根配位能力很强，能够溶解一些金属生成相应的配位化合物，热的浓磷酸甚至能腐蚀二氧化硅，还能分解绝大部分矿物，如铬铁矿、金红石、钛铁矿等。此外，对刚玉或者是高温烧结的氧化铝陶瓷也有较好的消解作用。
下面再举一个例子——“刚玉”。Al2O3有许多同质异晶体，目前已知的有10多种，主要的有3种晶型，即γ-Al2O3、β-Al2O3、α-Al2O3，在1300 ℃以上的高温时几乎可以完全转化为α-Al2O3，其中 α 态的氧化铝称之为“刚玉”，字如其名，其莫氏硬度达到了9，仅次于金刚石，熔点在2000℃以上。
可见其果然有个性又硬气，能折服他也不是那么容易，不过俗话说温柔乡英雄冢，克刚可以用柔。
称量：称取有代表性样品，质量0.1g左右。
装样：将样品放入主控罐中，向消解罐内加入6mL浓磷酸，2mL浓硫酸，静置5min。组装消解罐。
消解程序：
阶段 | 升温时间 | 温度 | 压力 | 保温时间 |
1 | 5min | 120℃ | 400psi | 1min |
2 | 10min | 220℃ | 400psi | 15min |
消解结果：
所以消解结果还是可以的，硫酸在微波消解过程中不会沸腾增压，很多硫酸盐也难溶，后期赶酸也很费劲，但是在一些样品的消解中还是很有效果的。
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