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主题：【求助】蛋白液顶空测乙腈残留

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发表于：2016/09/12 15:45:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人刚接触气相没多久 最近做了一个蛋白液的乙腈残留，参考了药典白介素的方法，精密量取1ml顶空进样(1ml定量环)，80℃平衡30min，4ml/min柱流速，45摄氏度等温，分流比5:1。
对照为0.0004%乙腈，超纯水稀释，峰面积大约35左右。
样品为蛋白液，其中有多种无机盐，twen80。
问题:现在做了挺多样品，对照品出峰重现性还可以接受，倒是样品峰面积直接差到姥姥家了，几乎每次都相差很大，一个峰面积为5，下一针可能就是20！
求有这方面经验的大神不吝赐教啊！
该帖子作者被版主 zyl3367898加 3积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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2016/9/12 20:45:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    自动顶空进样器，还是手工进样？
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zyl3367898
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2016/9/12 21:17:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是浓度太低了，峰面积太小？
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2016/9/13 8:49:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898)发表:是不是浓度太低了，峰面积太小？
浓度确实很低，但是对照要好很多
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2016/9/13 8:50:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111)发表:    自动顶空进样器，还是手工进样？
自动顶空进样的 安捷伦7697A
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yunbinchai
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2016/9/13 10:16:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用程序升温看下，尽量把每针进的杂质都冲出去，可以出峰前用45，出峰后升到一个较高温度，这种等度的也就做做标准品
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2016/9/13 10:52:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yunbinchai(yunbinchai) 发表:
用程序升温看下，尽量把每针进的杂质都冲出去，可以出峰前用45，出峰后升到一个较高温度，这种等度的也就做做标准品
程序设置了后运行了120℃ 5min
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安平
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2016/9/13 10:58:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标品重复性好。
应该是方法问题
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安平
byron1111
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2016/9/13 10:59:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有图么？
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2016/9/13 11:17:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
有图么？
样品样品对照对照
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2016/9/13 11:18:22 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3102656(p3102656) 发表:
样品样品对照对照上边两个是同一个样品，下面是对照
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