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主题：【第九届原创】紫外可见光分光光度法测定益肝灵片的含量

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wangshirf
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发表于：2016/09/18 15:52:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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  益肝灵片，系从菊科水飞蓟属植物水飞蓟(silybum marianum)果实中提取分离而得到的一种黄酮类化合物。具有明显的保护及稳定肝细胞膜的作用，政善肝功能的作用。可以捕捉氧自由基减少有毒物质引起的脂质过氧反应；能够刺激肝细胞膜内蛋白质的生命合成。是一种保肝药。具有改善肝功能、保护肝细胞膜的作用，用于急、慢性肝炎及迁延性肝炎。
1.实验材料：
1.1仪器
H66025超声波清洗机无锡超声电子设备厂
T90+紫外分光光度计  ，赛多利斯B124S天平
1.2化学对照品
水飞蓟宾（购自于中国食品药品检定研究院，批号：110856-200604）
1.3药品 均购自于市场大药房或药店，规格:每片含水飞蓟宾(1) 38.5mg
1.4试剂  甲醇、乙酸乙酯均为分析纯
2方法与结果
2.1供试品溶液的制备
取本品20片，除去糖衣，精密称定，研细。精密称取适量（约相当于水飞蓟宾20mg），置 100ml量瓶中，加醋酸乙酯70ml，于65～70℃水浴上加热30分钟，并时时振摇，充分溶解后，放冷，加醋酸乙酯稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液 3ml，置蒸发皿中，于70℃以下水浴上蒸干，残渣加甲醇溶解，并移置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
2.2对照品溶液的制备
分别取经65～70℃减压干燥至恒重的水飞蓟宾对照品12.52mg，5.25mg，置50ml量瓶中，使其充分溶解，摇匀，再分别从中精密量取3ml，分别置于50ml、25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得水飞蓟宾对照1和对照2

2.3测定法 取对照品溶液与供试品溶液，照分光光度法，在 288±1 nm的波长处测定吸收度，计算，即得。
2.3.1 响应因子计算
对照1浓度 =12.52×1/50×3×1/50mg/ml
对照2浓度=5.25×1/50×3×1/25mg/ml
响应因子=吸光度值/浓度

2.3.2样品测定，标准规定，含水飞蓟素(Silymarin) 以水飞蓟宾(Silybin) 计算，应为标示量的90.0～110.0 ％。结果见下表

        表1  药品测定结果表
药品占标示含量（%）
益肝灵196.3
益肝灵298.4
益肝灵395.2


                            图1  水飞蓟宾对照品的紫外扫描图




                                      图2  样品的紫外扫描图
3.讨论：

3.1 在标准中规定，用70度以下水浴时时振摇，我们在实际操作中采用了超声，发现超声与标准规定的方法并无较大的差别，建议改为超声提取，较为简洁。
3.2 市售药品中，三批药品含量均在标示量的95%以上。
该帖子作者被版主 过年杀只猪加 10积分， 2经验，加分理由：原创
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暗夜精灵
jbcng
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2016/9/26 20:29:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内容有点少啊
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tutm
tutm
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2016/9/29 10:53:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这篇内容中好像并没有振摇改为超声的具体方法步骤以及结果对比，3.1条的结论从何而来？
科技论文绝大部分同议论文，没有论据何来结论。
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2016/9/29 10:56:48 Last edit by tutm
七月
shadow_hlr
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2016/10/7 23:08:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么取12.52mg和5.25mg做对照浓度？按操作两个浓度比较接近，两个浓度怎么计算响应因子？平均值？不做标准曲线？
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lijing320323
lijing320323
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2016/10/28 12:48:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理比较麻烦
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