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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【讨论】HJ 680-2013测土壤中汞，如何做好呢？

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envirend
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发表于：2016/09/19 17:52:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

按照原子荧光的微波消解方法，定容后就是这样吗？深（褐）色的为砷 锑铋，黄色的为汞样品溶液


哪位老师有HJ 680-2013测土壤汞的好建议，也一并分享一下。 
HJ 680-2013是指  土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋和锑的测定 微波消解／原子荧光法
之前用的是热解-金汞齐捕集-冷原子吸收法（固体测汞仪）分析土壤中汞，这次国家指定用原子荧光法。
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2016/9/20 10:37:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是不是直接加抗坏血酸定容了？ 一般砷含量较大，通常再稀释10倍在稀释液里加硫抗。
汞最最大难点不是消解是你的耗材，一般塑料会吸附，玻璃会残留，要做好要很仔细。
AS 比较简单，BI SB做的少一点
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2016/9/20 10:56:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水浴之后 加重铬酸钾
没有那么深的颜色
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2016/9/20 11:31:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
水浴之后 加重铬酸钾
没有那么深的颜色


哥们，建议你改成高锰酸钾，不然重铬酸钾多玩两年会死人的，高度致癌！高锰酸钾没事无毒无害。
只要当天做，影响不是很大，有时候盲样考核我都不加的，多一个流程多一份污染。
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2016/9/20 11:49:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
哥们，建议你改成高锰酸钾，不然重铬酸钾多玩两年会死人的，高度致癌！高锰酸钾没事无毒无害。
只要当天做，影响不是很大，有时候盲样考核我都不加的，多一个流程多一份污染。


重铬酸钾  好可怕
不过我很少做
有没有资料
学习一下
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2016/9/20 11:54:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
你是不是直接加抗坏血酸定容了？ 一般砷含量较大，通常再稀释10倍在稀释液里加硫抗。
汞最最大难点不是消解是你的耗材，一般塑料会吸附，玻璃会残留，要做好要很仔细。
AS 比较简单，BI SB做的少一点


我们这次测的是土壤标样，砷和汞样品分别称样0.1 0.25g；换算后，液体浓度砷从x.x-2xx vg/L——我们直接定的容。
消解罐内壁挂液体，很难转移完全。http://bbs.instrument.com.cn/topic/6281078
谢谢老师
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envirend
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2016/9/20 11:55:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
水浴之后 加重铬酸钾
没有那么深的颜色


  这次用的是 HJ 680-2013方法，该方法让用微波消解。
谢谢老师
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2016/9/20 12:04:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 envirend(envirend) 发表:
我们这次测的是土壤标样，砷和汞样品分别称样0.1 0.25g；换算后，液体浓度砷从x.x-2xx vg/L——我们直接定的容。
消解罐内壁挂液体，很难转移完全。http://bbs.instrument.com.cn/topic/6281078
谢谢老师


每次转移加 3ml水， 每次浓度指数梯度减小，弄个5次以上基本干净了。 固体没办法，目标物又不是那些固体。
680 还没有GB来的准确， 680还要转移麻烦死，做汞 我觉得还是别指望做准了，换算浓度0.1 上下的浓度，你这个操作损失有点大。
我已经解决了汞和土壤铬的问题。机密，机密
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2016/9/20 12:22:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo)发表:
原文由  envirend(envirend) 发表:
我们这次测的是土壤标样，砷和汞样品分别称样0.1 0.25g；换算后，液体浓度砷从x.x-2xx vg/L——我们直接定的容。
消解罐内壁挂液体，很难转移完全。http://bbs.instrument.com.cn/topic/6281078
谢谢老师


每次转移加 3ml水， 每次浓度指数梯度减小，弄个5次以上基本干净了。 固体没办法，目标物又不是那些固体。
680 还没有GB来的准确， 680还要转移麻烦死，做汞 我觉得还是别指望做准了，换算浓度0.1 上下的浓度，你这个操作损失有点大。
我已经解决了汞和土壤铬的问题。机密，机密
谢谢老师。
消解罐可容70 mL液体，清洗确实有难度。
我也觉得680方法做汞有难度，因此请教大家。
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2016/9/20 14:26:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 envirend(envirend) 发表:
谢谢老师。
消解罐可容70 mL液体，清洗确实有难度。
我也觉得680方法做汞有难度，因此请教大家。
我目测你汞的测量结果是偏大，别问我为啥，我叫雷锋！！As SE BI可以偏小， 汞肯定偏大啊
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2016/9/23 15:35:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo)发表:
原文由  envirend(envirend) 发表:
谢谢老师。
消解罐可容70 mL液体，清洗确实有难度。
我也觉得680方法做汞有难度，因此请教大家。
我目测你汞的测量结果是偏大，别问我为啥，我叫雷锋！！As SE BI可以偏小， 汞肯定偏大啊
结果已出，和您想的不完全一样。
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