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仪器信息网38期草根能力比对水质中铜、铅、锌、镉的测定过程
恰遇仪器信息网组织38期草根能力比对金属混标溶液的测定,就果断报名参加了。
填写相关表格,等待发样品,由于快递问题,中秋节后才收到样品。测试比较包装及密封的比较好。同时含有宣传资料、作业指导书,而且免快递费。看来组织方很给力。查看浓度10-80mg/L,比较符合报名表格中仪器的检测浓度需求。
看到样品为无色透明液体,由于测试比较紧急,同时组织方也让尽快提交测试结果,测试时间也就1天。首选准备测试流程、标准溶液及稀释用耗材。
下一步就是制定稀释计划和配置标准溶液
首选按照作业要求取10ml待测标夜于250mL容量瓶,用1%硝酸摇匀,定容。然后在分别稀释10倍和20倍进行ICP测试。
上机测试
JY2000-2型电感耦合等离子体发射光谱仪(HORIBA):光谱范围:120~800nm,光栅刻线:2400条/mm,振荡频率:40.68MHz,功率:1200 W,反射功率:≤5W,等离子体载气流量:0.6 L/min,冷却气流量:12 L/min,辅助气流量:0.2 L/min,矩管:三管同心石英矩管,石英玻璃同心雾化器:1.0mL/min,蠕动泵进样量:2.5 mL/min,积分时间:3s。铜分析谱线324.750nm,铅分析谱线220.353nm,锌分析谱线206.200nm,,镉分析谱线228.802nm。
汇总检测结果:
上报检测结果:根据稀释10倍和20倍的检测数据对比,最终结果比较吻合。就按照平均结果上报。
对于水质元素的检测有以下体会:
1. 稀释用的超纯水和基体硝酸试剂纯度越高越好,降低杂质元素干扰。
2. 稀释用
移液枪或移液管需要校准合格,然后就是需要操作熟练。
3. 对于标准物质需要在有效期内,检测项目多的话可以选择购买合适的质量控制样品。
4. 对于人员需要了解测试的步骤,待测元素谱线的选择。
5. 对于仪器需要校准或期间核查合格。
6. 最后一个有时候可能会忽略的,就是计算公式,不同的检测方法有时候计算公式会不相同。可能会影响检测结果。
7.为提高准确度,可以稀释不同的倍数进行分析,最后汇总数据。